制漿造紙分析與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、. . . . 制漿造紙分析與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書適用專業(yè)： 輕化工程專業(yè)學(xué) 時(shí)： 30輕化工程實(shí)驗(yàn)室植物纖維化學(xué)實(shí)驗(yàn)：植物原料的纖維形態(tài)測(cè)定1目的要求要求學(xué)生掌握樣品制備、普通光學(xué)顯微鏡的使用、纖維長(zhǎng)度和寬度的測(cè)量和纖維形態(tài)的分析。通過(guò)測(cè)定植物纖維原料的纖維形態(tài)，包括長(zhǎng)度、寬度、長(zhǎng)寬比和壁厚等，分析評(píng)價(jià)造紙?jiān)系膬?yōu)劣，確定工藝條件。2實(shí)驗(yàn)儀器普通光學(xué)顯微鏡：放大倍數(shù)20500倍，具有測(cè)量目鏡與帶推進(jìn)器的載物臺(tái)等。3試樣的制備用于分析的試樣可能是原料、紙漿或紙，無(wú)論是哪種試樣都需要作適當(dāng)分散處理后才能進(jìn)行測(cè)定。（1）原料的處理：選取有代表性的纖維原料試樣，將其沿縱向切成火柴棍大小（約為1mm

2、5;2mm×30mm），放在水中多次煮沸，并換水?dāng)?shù)次，以排除試樣中的空氣，使試樣條下沉。然后，將1:1的冰醋酸:過(guò)氧化氫（30%50%）溶液與試樣放入帶螺口蓋的耐熱塑料瓶中，并在保溫箱中，在60的溫度下，浸泡試樣約3048h，以使試樣變白、纖維分散。分散好的試樣經(jīng)過(guò)充分洗滌后，制成濾片或0.05%濃度的纖維懸浮液備用。（2）紙漿的處理：將漿片潤(rùn)濕后，選有代表性的部位，分別取邊長(zhǎng)約12cm的漿片35片，總質(zhì)量約相當(dāng)于絕干漿0.1g。用手將濕漿揉搓成小球，然后放入試管，加入適量的水，充分?jǐn)嚢杌驌u動(dòng)，使纖維分散。再稀釋至大約0.05%0.1%的濃度備用，或者將分散的纖維倒在濾網(wǎng)上，做成濕濾

3、片備用。（3）成紙的處理：在小燒杯中將紙加蒸餾水潤(rùn)濕后，撕成小片。取有代表性的試樣數(shù)小片，總量約相當(dāng)于絕干量0.1g，用手搓成小球，置于試管中，加少許蒸餾水振搖或放入盛有玻璃球的廣口瓶中，輕輕搖動(dòng)，或用分散器將其分散，制成濾片或纖維懸浮液備用。4測(cè)量方法（1）顯微試片的制備：首先取出制備好的相當(dāng)于絕干0.1g量的漿樣，置于試管中，加半試管蒸餾水，充分搖動(dòng)分散，然后用蒸餾水稀釋至0.05%0.1%左右的濃度，混合均勻。用滴管吸取懸浮液34滴，置于載玻片上。將玻片放在5060電熱板上烘干，加一滴0.5%的明膠溶液，以助于纖維分散均勻。當(dāng)烘干試片冷卻后，用碘氯化鋅試劑染色一分鐘，蓋上蓋玻片，用濾紙吸

4、去多余液體，備用。（2）測(cè)微尺比值的確定：將物鏡標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微尺置于載物臺(tái)上，將目鏡裝上目鏡測(cè)微尺。調(diào)焦，并將兩測(cè)微尺開始的刻度重合，分別記下兩測(cè)微尺重疊區(qū)間的格數(shù)，按下式求出測(cè)微尺比值K（mm）：（3）纖維長(zhǎng)度、寬度的測(cè)量：將試片置于顯微鏡載物臺(tái)上，使纖維的一端與顯微鏡的目鏡測(cè)微尺的零點(diǎn)對(duì)齊，并使物鏡測(cè)微尺要測(cè)的方向平行，量至纖維的另一端，記下測(cè)微尺的刻度。由于一般纖維原料的纖維長(zhǎng)度和寬度都具有不均一性，所以每種樣品測(cè)量200300根纖維，測(cè)量結(jié)果才較為準(zhǔn)確。測(cè)量纖維長(zhǎng)度時(shí)，一般選取4070的放大倍數(shù)；測(cè)量纖維的寬度時(shí)，一般選取300400的放大倍數(shù)，并以纖維的中段為測(cè)量寬度的部位。非纖維細(xì)胞一律

5、不測(cè)，小于0.1mm的纖維與斷損的纖維不測(cè)。棉花與韌皮等纖維，由于纖維長(zhǎng)，不需要用顯微鏡觀測(cè)，而用刷子將纖維疏理整齊，分散在黑色絨布上，用10倍的放大鏡測(cè)量。5結(jié)果計(jì)算與表示方法由于纖維的長(zhǎng)度（寬度）具有不均一性，僅用數(shù)學(xué)平均值表示不能反映出長(zhǎng)寬度的詳細(xì)情況。所以除了用平均值表示外，還要采用一些其它指標(biāo)作為補(bǔ)充說(shuō)明。各種指標(biāo)的計(jì)算方法如下。（1）數(shù)量平均纖維長(zhǎng)度（）：如分組統(tǒng)計(jì)測(cè)量值：式中，數(shù)量平均纖維長(zhǎng)度，mm所測(cè)纖維的總長(zhǎng)度，mm所測(cè)纖維的總根數(shù)i組纖維的根數(shù)，n=1, 2, , ni組纖維長(zhǎng)度的平均值，mm（2）質(zhì)量平均長(zhǎng)度（）質(zhì)量平均長(zhǎng)度是指所測(cè)各單根纖維的長(zhǎng)度與各自質(zhì)量乘積的總和除以

6、所測(cè)纖維的總質(zhì)量。它可用下面近似的計(jì)算方法求得：（3）分布頻率（D）測(cè)量纖維長(zhǎng)度（或?qū)挾龋r(shí)，將纖維按不同長(zhǎng)度（或?qū)挾龋┑拇笮》旨?jí)，計(jì)算每級(jí)測(cè)量的根數(shù)，并按下式計(jì)算：將此值繪圖，即為分布頻率圖。（4）離散系數(shù)（）：為標(biāo)準(zhǔn)偏差與數(shù)量平均長(zhǎng)度之比，此值越小表示纖維的均勻性越好。結(jié)果準(zhǔn)確至兩位小數(shù)。制漿原理與工程實(shí)驗(yàn)：植物原料制漿性能實(shí)驗(yàn)1. 目的要求植物原料制漿性能實(shí)驗(yàn)綜合性實(shí)驗(yàn)，是在課堂理論教學(xué)后進(jìn)行。不采用固定實(shí)驗(yàn)條件的教學(xué)模式，在教師的指導(dǎo)下學(xué)生根據(jù)采集的原料自行制定的制漿工藝條件與實(shí)驗(yàn)操作步驟，在實(shí)驗(yàn)中實(shí)施驗(yàn)證。從植物原料開始，制備出漂白紙漿，實(shí)驗(yàn)注重理論與實(shí)踐相結(jié)合，以理論指導(dǎo)實(shí)踐對(duì)實(shí)驗(yàn)

7、結(jié)果進(jìn)行分析討論。使課堂上學(xué)的理論知識(shí)與實(shí)踐相結(jié)合，提高理論知識(shí)在實(shí)際工作中的應(yīng)用能力。按照實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書的實(shí)驗(yàn)操作規(guī)和學(xué)生設(shè)計(jì)的工藝配方，完成以下實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的操作（1）植物纖維原料采集，原料切片與水份測(cè)定（2）蒸煮工藝的制定，蒸煮操作（3）紙漿得率測(cè)定（4）制漿廢液殘堿分析測(cè)定（5）漂白工藝條件的制定與計(jì)算，溧白操作（6）紙漿白度測(cè)定2. 實(shí)驗(yàn)原理2.1蒸煮原理蒸煮過(guò)程包括：1、藥液浸透原料過(guò)程，2、藥液與原料起化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，3、反應(yīng)產(chǎn)物從原料中容出過(guò)程；2.1.1蒸煮液的浸透作用 蒸煮液的有效成份浸入原料部有： A毛細(xì)管作用：蒸煮液靠外加的壓力或表面力產(chǎn)生的壓力作用而浸透；纖維軸向的毛細(xì)管作用總

8、是大于橫向毛細(xì)管作用50200倍；在纖維原料水分含量低而又排除了原料毛細(xì)管的空氣后，藥液對(duì)原料切片的浸透主要是毛細(xì)管作用，且速度很快； B擴(kuò)散作用：靠藥液的濃度差造成的離子濃度梯度為推動(dòng)力，使蒸煮液中的離子擴(kuò)散浸透入原料部切片；在纖維原料水分含量高至纖維飽和點(diǎn)時(shí)，離子浸入原料部切片主要靠擴(kuò)散作用；浸透理論強(qiáng)調(diào)浸透的重要性，認(rèn)為藥液浸透先于化學(xué)反應(yīng)；蒸煮升溫前期，必須讓藥液充分浸透入原料切片；隨著浸透作用完成，蒸煮溫度升高，化學(xué)反應(yīng)逐漸加劇，因此認(rèn)為浸透時(shí)間對(duì)蒸煮影響很大。強(qiáng)調(diào)在顯著脫木素反應(yīng)前，藥液須充分浸透，即蒸煮過(guò)程應(yīng)保留一段低溫時(shí)間，不易升溫太快。強(qiáng)調(diào)：只有充分浸透，才能保證蒸煮質(zhì)量。表

9、面化學(xué)反應(yīng)理論強(qiáng)調(diào)化學(xué)反應(yīng)，認(rèn)為堿液與木片接觸后，一開始就在木片表面發(fā)生脫木素反應(yīng)，當(dāng)部分木素從木片表面脫去后，便打開了“通道”，新鮮藥液經(jīng)過(guò)通道浸入原料切片部。切片與藥液之間存在一個(gè)界面，此界面隨著蒸煮的進(jìn)行逐漸向木片部移動(dòng)，反應(yīng)生成的產(chǎn)物也經(jīng)通道向外擴(kuò)散進(jìn)入堿液中。即原料表面逐層地起化學(xué)反應(yīng)，逐層地分離成漿。2.1.2 蒸煮的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程 堿法蒸煮時(shí)的碳水化合物降解反應(yīng)有：A剝皮反應(yīng)：a. (1) (2) 醛糖末端基和酮糖末端基互變；b. (2) (3) 酮式末端基變成烯醇式；c. (3) (4) 烷氧基消除反應(yīng)，甙鍵斷開；脫出一個(gè)端基；d. (4) (5)互變異構(gòu)，形成二羰基衍生物；e.

10、 (5) (6)異構(gòu)化，形成異變糖酸（6）。 剝皮反應(yīng)進(jìn)行的條件是必須有醛糖末端基。終止反應(yīng)a. (7) (8) 醛式末端基變成烯醇式；b. (8) (9) 脫去一水分子，形成C2和C3之間的烯醇式結(jié)構(gòu)；c. (9) (10) 烯醇式末端基變酮式；d. (10) (11) 酮基與水分子加成，成同碳二元醇后進(jìn)行分子重派，所形成的纖維素末端基為偏變糖酸；由于纖維素的末端基不存在醛糖末端基，不能再產(chǎn)生剝皮反應(yīng)，降解因此而終止。碳水化合物的還原性醛糖末端基對(duì)堿不穩(wěn)定，被逐個(gè)剝離而溶于堿液中。在100150時(shí)發(fā)生； a、碳水化合物的還原性醛糖末端基是造成剝皮反應(yīng)的原因； b、剝皮反應(yīng)的關(guān)鍵性一步是-烷氧

11、基消除反應(yīng)； c、在剝皮反應(yīng)的同時(shí)，還發(fā)生了終止反應(yīng)纖維素分子鏈中不穩(wěn)定的末端基在剝落前轉(zhuǎn)變成對(duì)堿穩(wěn)定的偏變糖酸末端基，從而避免了剝皮反應(yīng)。 d、將醛糖末端基氧化成糖酸末端基，即可避免剝皮反應(yīng)。B堿性水解：纖維素分子鏈在高溫、強(qiáng)堿作用下因水解斷裂，使一個(gè)長(zhǎng)分子鏈斷裂為兩個(gè)甚至多個(gè)短分子鏈的反應(yīng)；這樣，由原來(lái)的一個(gè)還原性末端基變成兩個(gè)或多個(gè)還原性末端基，從而增加剝皮反應(yīng)的機(jī)會(huì)。堿性水解在蒸煮溫度升至150就開始了，使纖維素的聚合度下降，造成紙漿的得率、強(qiáng)度下降。2.2 卡伯值測(cè)定原理：紙漿卡伯值是表示原料經(jīng)蒸煮后殘留在紙漿中的木素和其他還原物質(zhì)的相對(duì)含量，間接表示紙漿的脫木素程度的大小，故可用來(lái)

12、評(píng)價(jià)蒸煮的效果和紙漿的可漂性，并為制定漂白工藝條件提供依據(jù)。已經(jīng)疏解的漿在一定條件下與一定量的高錳酸鉀溶液反應(yīng)一定時(shí)間。所選擇的漿量應(yīng)為：在反應(yīng)時(shí)間終止時(shí)，約由50的高錳酸鉀未被消耗，加入碘化鉀溶液終止反應(yīng)，并用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。然后將得到的值換算成消耗50高錳酸鉀量。2.3 殘堿測(cè)定原理：黑液中有效堿的成分，對(duì)燒堿來(lái)說(shuō)主要是NaOH；對(duì)硫酸鹽法來(lái)說(shuō)指NaOH1/2Na2S。測(cè)定時(shí)先用氯化鋇使木素沉淀，同時(shí)也使碳酸鈉和亞硫酸鈉沉淀，然后取清液通過(guò)鹽酸中和滴定而求得。2.4 紙漿漂白原理：。1. 漂白原理：次氯酸鹽與木素的反應(yīng) OCl與木素的親核加成，次氯酸鹽陰離子對(duì)酮型或其它烯酮形

13、結(jié)構(gòu)的親核加成，隨后進(jìn)行重排和氧化，使木素溶解。次氯酸鹽與纖維素的反應(yīng)：某些羥基變?yōu)轸驶?，羰基氧化成羧基，聚合度降低漂?纖維素含量下降，粘度下降，強(qiáng)度下降，2.白度的基本原理：紙漿的白度 （whiteness）是從漿片反射出來(lái)的光使人眼產(chǎn)生的印象。（生理現(xiàn)象）。光散射系數(shù)（Light Scattering Coefficient) S-表示散射能力的大小，由纖維與空氣界面引起。光吸收系數(shù)（Light Absorption Coefficient) K-表示吸光能力的大小，取決于漿中發(fā)色基團(tuán)的數(shù)量與性質(zhì)K-M 方程（Kubelka-Munk Equation）或紙漿的白度（反射率）3.實(shí)驗(yàn)儀器

14、和材料蒸煮鍋（器），削片機(jī)，烘箱，天平，纖維解離器，中濃碎漿機(jī)，篩漿機(jī)，100-150目過(guò)濾袋，離心式脫水機(jī)，電動(dòng)攪拌器，纖維組織搗碎機(jī)（梅花杯），恒溫水浴鍋，秒表，塑料袋，布袋，滴定管，錐形瓶：250mL，燒杯：1000mL、250mL，量筒：100mL、500mL、1000mL，植物纖維原料。紙漿，23L瓦利打漿機(jī)，叩解度測(cè)定儀，紙樣成形器，定量取樣刀，標(biāo)準(zhǔn)切紙刀，定距切紙刀，天平，耐折度測(cè)定儀，抗強(qiáng)度測(cè)定儀，撕裂度測(cè)定儀，紙樣白度測(cè)定儀。4.實(shí)驗(yàn)方法和歩驟4.1 蒸煮試驗(yàn)與其檢測(cè)4.1.1 試樣的采取木材原料：采用樹齡適中，樹干端正的材樣。合格木片的規(guī)格：長(zhǎng)度1520mm，厚度35mm，

15、寬度<20mm，合格率85。草類原料：應(yīng)在切草、除塵與篩選后取樣。草段長(zhǎng)度2530mm，竹片長(zhǎng)度為1015mm，蔗渣應(yīng)取除髓后的樣品，除髓率為2530。樣品實(shí)驗(yàn)室處理：樣品篩選風(fēng)干采樣平分采樣方法四分法：把全部采集試樣堆成圓錐形后在壓平，然后劃十字分成四份，取其對(duì)角兩份。如此重復(fù)“四分法”取樣，直到所選取的試樣量符合要求為止。4.1.2 蒸煮試驗(yàn)方案的制定與蒸煮前的準(zhǔn)備4.1.2.1 蒸煮試驗(yàn)方案的制定：確定采用的蒸煮方法；制定合理的工藝條件（如蒸煮藥品的用量、液比、升溫時(shí)間、小放汽、最高溫度、保溫時(shí)間等）；并確定試驗(yàn)的蒸煮曲線，即蒸煮溫度或壓力（縱坐標(biāo)）蒸煮時(shí)間（橫坐標(biāo)）曲線。然后根據(jù)

16、所定的工藝條件，計(jì)算蒸煮試驗(yàn)中的原料、藥劑用量與補(bǔ)充水量等。4.1.2.2 蒸煮前的準(zhǔn)備： 測(cè)定原料水分，計(jì)算風(fēng)干原料需用量，并稱重，備用。 標(biāo)定蒸煮液的濃度，根據(jù)蒸煮條件與絕干原料用量計(jì)算出藥品的取用量與補(bǔ)充的水量，配制蒸煮液。4.1.2.3 蒸煮操作程序植物纖維原料裝鍋加入蒸煮液蓋上鍋蓋擰緊螺母關(guān)閉放汽閥門鍋體回轉(zhuǎn)加熱升溫至最高蒸煮溫度保溫大放汽取出漿料與黑液。4.1.2.4 漿料的處理將漿料轉(zhuǎn)入100150目塑料網(wǎng)洗漿機(jī)（或布袋）中用水沖洗干凈纖維解離器中解離纖維放入篩漿機(jī)中進(jìn)行篩選收集細(xì)漿與粗渣細(xì)漿裝入布袋甩干稱重貯于可密封的廣口瓶或塑料袋中，貼上標(biāo)簽，平分。4.1.2.5紙漿得率的測(cè)

17、定 測(cè)定細(xì)漿與粗渣的水分，計(jì)算細(xì)漿與粗漿的得率。4.1.2.6 紙漿卡伯值的測(cè)定稱取消耗100mL0.02mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的3070之間的絕干試樣（稱準(zhǔn)至0.005g）加入400mL水在解離器中解離分散移至2000mL燒杯中用蒸餾水漂洗解離器（總體積約為750mL）放恒溫水浴中（25±1）調(diào)節(jié)攪拌速度（產(chǎn)生深約25mm的旋渦）用移液管吸取100mLKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和100mL2mol/L H2SO4溶液于250mL燒杯中調(diào)節(jié)混合液到25迅速倒入試樣中立即開動(dòng)秒表用50mL蒸餾水洗凈燒杯，洗液亦倒入反應(yīng)杯中（總量1000mL）反應(yīng)進(jìn)行恰好10min立即加入20mLKI溶液

18、立即用0.2mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色加23mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失。按同樣手續(xù)，進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.1.2.7 制漿廢液殘堿分析測(cè)定取5070mL100g/L氯化鋇溶液置于500mL容量瓶中加蒸餾水約150mL吸取50mL黑液試樣加入該容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻靜置吸取幾滴上層清液用硫酸檢驗(yàn)氯化鋇有無(wú)過(guò)量（如無(wú)硫酸鋇產(chǎn)生，則說(shuō)明氯化鋇用量不夠，應(yīng)重做）取上層清液用干燥的濾紙過(guò)濾取濾液50mL以酚酞為指示劑用0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。4.2紙漿的漂白與白度測(cè)定4.2.1 試樣的采取：漂白實(shí)驗(yàn)用的紙漿經(jīng)洗滌篩選，不帶纖維束和其它粗渣的漿料4.2

19、.2.1 漂白蒸煮試驗(yàn)方案的制定：確定采用的漂白方法；制定合理的工藝條件，應(yīng)根據(jù)漿料的種類、硬度、白度以與漂白后漿裝的白度要求，強(qiáng)度等指標(biāo)，選擇合適的方法和流程，4.2.2.2漂白操作程序紙漿裝入漂白器加入漂白液放入水浴中加熱升溫保溫取出漿料洗滌4.2.2.3漂白紙漿白度的測(cè)定漂白后漿片的抄造：在直徑115 mm 的布氏瓷漏斗中放入一樣直徑的一塊圓形白綢布，將布氏漏斗與抽濾瓶、真空泵連接相通，把一份紙漿倒入漏斗，吸濾后取出紙樣，在23、50RH的無(wú)塵室干燥9小時(shí)。將紙樣放入白度儀中測(cè)定白度，并記錄。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析5.1紙漿得率的計(jì)算蒸煮細(xì)漿得率X（），按下式計(jì)算：X=m2×100

20、%m1蒸煮粗漿得率計(jì)算蒸煮粗漿得率Y（），按下式計(jì)算：Y=m2+m3×100%m1式中 m1裝鍋絕干原料質(zhì)量，g m2蒸煮后絕干粗漿質(zhì)量，g m2蒸煮后絕干粗漿質(zhì)量，g5.2 紙漿卡伯值的計(jì)算卡伯值（K）按下式計(jì)算：V2=(V0V1)0.02×5K=V2fm式中 V2樣品耗用0.02mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL V0空白試驗(yàn)時(shí)耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL V2滴定試樣時(shí)耗用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLcNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/Lm絕干漿質(zhì)量，gK卡伯值F換算成消耗50高錳酸鉀的校正因子。根據(jù)V2值查表32而得。同時(shí)進(jìn)行兩次測(cè)定，取其算術(shù)平均

21、值作為測(cè)定結(jié)果，卡伯值在50以下，精確到0.1；卡伯值在50100圍，精確到0.5；卡伯值在100以上，僅要求整數(shù)。兩次測(cè)定計(jì)算間的誤差應(yīng)在卡伯值得1以。如測(cè)定溫度不能準(zhǔn)確控制在（25±1）時(shí)，應(yīng)保持整個(gè)反應(yīng)期間得測(cè)定溫度在2030之間，并按以下溫度校正公式計(jì)算卡伯值：K=V2f1+0.013(25-t)m式中 t測(cè)定時(shí)得溫度?？稍诜磻?yīng)進(jìn)行5min時(shí)，測(cè)量反應(yīng)杯中混合物的溫度t，并假設(shè)此溫度是整個(gè)試驗(yàn)的平均溫度。5.3 黑液殘堿（有效堿）的計(jì)算黑液殘堿（有效堿）含量，按下式計(jì)算：有效堿含量（NaOH）=V×c×0.040×1000（g/L）50×

22、;50/500式中 V滴定所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量，mL cHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L 0.040與1 m mol的鹽酸相當(dāng)?shù)臍溲趸c量，g5.4紙漿的白度測(cè)定：在一試樣測(cè)量4-6個(gè)不同的測(cè)試點(diǎn)，試驗(yàn)結(jié)果從4試樣測(cè)試值的算術(shù)平均值表示，結(jié)果取至小數(shù)后一位。臼度= V×nn6.思考題（1） 蒸煮液的分析與配制的操作與蒸煮后紙漿得質(zhì)量有何關(guān)系？（2） 有效堿的測(cè)定為什么用酚酞作指示劑？造紙?jiān)砼c工程實(shí)驗(yàn)一：打漿、抄紙與紙物理性能測(cè)試1. 目的要求：造紙?jiān)砼c工程綜合性實(shí)驗(yàn)，是在課堂理論教學(xué)后進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)注重理論與實(shí)踐相結(jié)合，以理論指導(dǎo)實(shí)踐；實(shí)驗(yàn)不采用固定的教學(xué)模式，在教師的指導(dǎo)下學(xué)生根據(jù)

23、采集的紙漿原料，按照實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法，采用不同的打漿比壓與打漿時(shí)間進(jìn)行打漿實(shí)驗(yàn)，并對(duì)打后漿料進(jìn)行抄紙，然后按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行紙物理性能的測(cè)試，在實(shí)驗(yàn)中實(shí)施驗(yàn)證打漿理論、打漿對(duì)紙強(qiáng)度性能的影響。使課堂上學(xué)的理論知識(shí)與實(shí)踐相結(jié)合，充分發(fā)揮學(xué)習(xí)的主動(dòng)性，提高實(shí)驗(yàn)實(shí)用性，為在專業(yè)上獨(dú)立工作打好基礎(chǔ)。要求學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解紙漿與打漿比壓、打漿時(shí)間與打漿比壓之間的關(guān)系，制定適宜的打漿工藝，根據(jù)紙漿的特點(diǎn)做出合理的打漿曲線圖；同時(shí)了解紙漿打漿度與紙物理性能之間的關(guān)系，掌握打漿對(duì)紙物理強(qiáng)度影響的基本原理；學(xué)習(xí)使用瓦利打漿機(jī)、叩解度測(cè)定儀與各種在各種紙物理性能測(cè)試儀器，將課堂上學(xué)習(xí)的理論知識(shí)進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用。2. 實(shí)

24、驗(yàn)原理（1） 打漿原理：一定濃度的漿料在打漿機(jī)進(jìn)行機(jī)械處理，使纖維在飛刀和底刀間經(jīng)受不同的作用而被疏解、切斷、潤(rùn)脹、壓潰和細(xì)纖維化等作用，從而使?jié){料具有一些特定的性能。（2） 打漿度儀工作原理：根據(jù)打漿度程度不同漿料的濾水速度不同的道理設(shè)計(jì)的打漿度儀，在將含有2g絕干漿的懸浮液1000mL倒入濾水筒，纖維即在濾網(wǎng)上形成濾層，水通過(guò)濾層進(jìn)入分離室，隨之從兩個(gè)排水管流出。打漿時(shí)間短，漿料濾水快，從側(cè)流管流出的水量就多；反之，從側(cè)流管流出的水量就少。用特制的量筒收集從側(cè)流管流出的濾液，即可直接讀出紙漿的打漿度值。（3） 紙頁(yè)成形原理：用常規(guī)成形器在真空條件下于銅網(wǎng)上，從紙漿懸浮液制備紙頁(yè)，在400k

25、Pa的壓力下經(jīng)兩次壓榨，然后把緊貼在干燥板的紙頁(yè)在一定溫度下進(jìn)行干燥。（4） 紙物理性能測(cè)試原理：抗強(qiáng)度儀工作原理：擺的平衡。下夾頭的運(yùn)動(dòng)通過(guò)試樣、上夾頭和鏈條使擺沿刻度尺轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，并在試樣斷裂時(shí)停止轉(zhuǎn)動(dòng)，指示出抗力值。撕裂度儀工作原理：當(dāng)扇形擺在初始位置時(shí)，由于擺的重心被提高，使它具備了一定的位能。當(dāng)擺被松開自由落下時(shí)，位能轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)能，動(dòng)能所產(chǎn)生的力在克服撕裂試樣重?fù)p失了一部分，而剩余的動(dòng)能又轉(zhuǎn)變?yōu)槲荒?。此時(shí)由指針在刻度盤上所指出的撕裂度值就是擺所損失的動(dòng)能。一般采用多層紙疊起來(lái)測(cè)定（4，8或16層），由換算系數(shù)計(jì)算得到撕裂度值，單位是mN。耐破度儀工作原理：是通過(guò)一定面積的單性膠膜向紙

26、或紙板逐步施加壓力，在這個(gè)過(guò)程中膠膜將試樣頂起，當(dāng)試樣被頂破時(shí)，測(cè)量出試樣所能承受的最大壓力，即為試樣的耐破度。耐折度儀工作原理：在試樣兩端施加規(guī)定的初始力，然后曲臂機(jī)構(gòu)帶動(dòng)，折疊片作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，使試樣在輥軸間做近似180°的反復(fù)折疊，試樣力作周期形變化。由于折疊作用，使試樣折疊區(qū)域纖維結(jié)構(gòu)松懈，強(qiáng)度逐漸降低，當(dāng)降至不能承受9.807N或12.749N的力時(shí)，試樣開始斷裂，斷裂時(shí)試樣所能承受的最大折疊次數(shù)即為試樣的耐折度。3. 實(shí)驗(yàn)儀器和材料：（1） 打漿：瓦利打漿機(jī)、肖伯氏打漿度儀、漿料、天平（2） 抄紙：紙頁(yè)成形器（3） 紙物理性能測(cè)試：實(shí)驗(yàn)專用裁樣器、天平、厚度計(jì)、白度儀、擺錘式

27、拉力機(jī)、愛利門道夫撕裂度儀、耐破度儀等。4. 實(shí)驗(yàn)方法和歩驟：1）打漿操作步驟a) 漿料的準(zhǔn)備：根據(jù)漿料的水分和打漿濃度，計(jì)算出相當(dāng)于（360±5）g絕干漿的漿樣和水量。（如系干漿，需用5L水浸泡4小時(shí)以上，然后撕成25mm×25mm小漿片。）b) 漿料疏解：在打漿機(jī)加18L水啟動(dòng)打漿機(jī)將漿料慢慢加入（35min）補(bǔ)充水至漿料和水的總體積為（23±0.2）L(打漿濃度1.57%)調(diào)節(jié)漿溫（20±5）進(jìn)行疏解至無(wú)小漿塊（30min）取出漿樣測(cè)打漿濃度、打漿度。c) 打漿：打漿條件：杠桿臂負(fù)荷（54±1）N對(duì)木漿）或（29.4±1.0）N

28、(對(duì)草漿)；飛刀輥轉(zhuǎn)數(shù)：（498±12）r/min；取樣：從打漿開始，每隔一定時(shí)間取樣測(cè)定打漿度，同時(shí)抄紙以測(cè)定漿強(qiáng)度；每次取1200mL，加水沖稀至4750mL，此時(shí)漿濃為0.4。測(cè)定打漿度取漿量：2/0.4%=500mL；抄紙取漿量：60×0.0314÷0.4%=471mL取樣時(shí)間：未漂堿法針葉木漿：5、15、30、60、90min；漂白堿法針葉木漿：5、15、30、45、60min；未漂和漂白亞硫酸鹽漿、堿法闊葉木漿、草漿：5、10、15、20、30min；打漿結(jié)束，取下重鉈，用水徹底清洗打漿機(jī)。2) 肖伯氏打漿度的測(cè)定（GB/T3332-1982）打漿度是

29、衡量水中漿料懸浮液性能的指標(biāo)，以肖伯爾瑞格勒（ºSR）表示。打漿度儀的調(diào)試與校準(zhǔn)調(diào)整儀器放置位置，使銅網(wǎng)保持水平。儀器清潔程度的檢查：用（20±0.5）的蒸餾水1000mL進(jìn)行空白試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果>4ºSR，說(shuō)明有纖維或雜質(zhì)附于儀器壁，應(yīng)用丙酮盒軟毛刷清洗。側(cè)流管位置的校正：讓儀器保持水平，用手指堵住直流管下口，注入（20±0.5）的蒸餾水100mL于濾水筒，待側(cè)流管水流完后，放開手指，收集從直管流出的量，應(yīng)為7.5-8.0mL之間。否則，應(yīng)校正側(cè)流管的位置。直流管尺寸的校準(zhǔn)：取出分離室的傘形蓋，用塞子堵住側(cè)流管，同時(shí)用手指堵住直流管口。將（20&#

30、177;0.5）的蒸餾水500mL倒入分離室，片刻后，放開直流管口，記錄排水時(shí)間，水流完應(yīng)為（149±1）s。若大于此值，可用適當(dāng)?shù)墓ぞ邤U(kuò)大直流管口；若小于此值，則應(yīng)更換直流管孔。檢查錐形蓋的提升速率，應(yīng)保持在（100±10）mm/s。測(cè)定步驟：取相當(dāng)于2g絕干漿倒入測(cè)定量筒加清水約300mL用分散器打散漿料稀釋至1000mL，用玻棒攪勻調(diào)節(jié)溫度在（20±1）置錐形蓋于關(guān)閉位置將漿樣倒于濾水筒靜止5s鐘后啟動(dòng)手輪提起錐形蓋讀取打漿度值3）紙頁(yè)的抄造試驗(yàn)（1） 紙頁(yè)的抄造：關(guān)閉排水閥夾好貯漿器打開進(jìn)水閥使水位升高至高于網(wǎng)面50mm倒入漿料（定量為60g/m2）加水至

31、標(biāo)記水平線插入攪拌器上下輕輕攪動(dòng)靜止10s迅速打開排水閥門（形成負(fù)壓）關(guān)閉排水閥門移開貯漿器在濕紙頁(yè)上放兩吸水紙放上伏壓板將伏壓輥放在伏壓板上，前后輕輕移動(dòng)取下伏壓輥、伏壓板蓋上不銹鋼片取下濕的吸水紙換上干的吸水紙重復(fù)上述操作至所要求的數(shù)（不銹鋼片濕紙頁(yè)吸水紙）重疊并對(duì)齊。（2） 壓榨：將上述一疊紙頁(yè)置于油壓機(jī)上，進(jìn)行壓榨。第一次的壓榨壓力為400±10kPa，保持5min±15s；松開壓力，取出紙疊，換上干的吸水紙后進(jìn)行第二次壓榨，第二次的壓榨壓力為400±10kPa，保持2min±15s；然后松開壓力，取出紙疊。（3） 干燥和溫濕處理：將吸水紙從手抄

32、紙上揭下來(lái)，在紙頁(yè)上作上記號(hào)，放置在特制的干燥架上，在空氣正常流通下，紙頁(yè)溫濕處理。4）紙和紙板物理性能的檢測(cè)（1）紙和紙板定量、厚度、緊度和松厚度的測(cè)定紙和紙板定量的測(cè)定將經(jīng)過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)溫濕度條件下處理的試樣，在天平上稱取試樣的質(zhì)量。紙和紙板厚度的測(cè)定把測(cè)試儀器放在無(wú)振動(dòng)的水平面上，調(diào)好零點(diǎn)，把試樣平整地放在已開的測(cè)量面間，慢慢以低于3mm/s的速度將另一測(cè)量面輕輕地移到試樣上，在指針穩(wěn)定后讀數(shù)。對(duì)每個(gè)試樣進(jìn)行一次測(cè)量，在試樣的中間。紙和紙板緊度和松厚度的測(cè)定緊度指單位體積紙或紙板的質(zhì)量，以g/cm3或kg/cm3表示，又稱表觀密度。松厚度是指一定質(zhì)量紙或紙板的體積，即為緊度的倒數(shù)，以cm3/

33、g或cm3/kg表示。（2）紙抗強(qiáng)度的測(cè)定（GB/T453-1989）抗強(qiáng)度是指在規(guī)定的條件下，紙或紙板所能承受的最大力，即測(cè)定試樣承受縱向負(fù)荷而斷裂時(shí)的最大負(fù)荷。取樣恒溫恒濕處理切取長(zhǎng)100mm、寬15mm(+0.2mm、0.1mm)的試樣8條檢查儀器與零點(diǎn)調(diào)整好上下夾具間的距離（100mm）鎖緊上夾頭將試樣垂直夾入上夾頭中松開螺絲取一條紙樣放入下夾頭用手切取拉直，夾緊下夾頭選擇合適的重砣安裝在擺上打開擺固定器壓下操作把手試樣斷裂后立即停機(jī)使擺回到原位測(cè)量上下夾具間的距離下夾具實(shí)際運(yùn)行距離（測(cè)量距離原夾距）加荷速度運(yùn)行距離×3調(diào)好加荷速度（保證試樣在（20±5）s時(shí)間斷裂

34、夾好試樣進(jìn)行正式測(cè)試（如果要測(cè)伸長(zhǎng)率，則待試樣受力后，將伸長(zhǎng)墊板打開，當(dāng)試樣斷裂時(shí)，立即停機(jī)，讀取力度盤上的讀數(shù)。（3）紙撕裂強(qiáng)度的測(cè)定撕裂強(qiáng)度是撕裂紙或紙板時(shí)所做的功。撕裂度：在規(guī)定的條件下，已被切口的紙或紙板試樣沿切口撕開一定距離所需的力，單位為mN。邊撕裂度：撕裂預(yù)先沒有切口的試樣，從紙的邊沿開始撕裂一定長(zhǎng)度所需的力，單位為N。1）儀器的檢查與校準(zhǔn)a) 儀器的檢查：l 校對(duì)擺軸是否彎曲；l 擺在初始位置時(shí)，兩夾子成一條直線，夾子間距是否為（2.8±0.3）mm；l 檢查刀子是否固定緊，刀刃是否鋒利無(wú)傷，刀片應(yīng)在兩夾子中間，與夾子頂部成一直線。b) 儀器水平的校準(zhǔn)：用儀器底座上的

35、水平泡調(diào)節(jié)儀器的前后水平，然后壓下擺的停止器，使擺切取地自由擺動(dòng)，待擺停止后，觀察擺上和底板上的標(biāo)記是否重合。c) 零點(diǎn)調(diào)節(jié)：不夾試樣，讓擺空擺幾次，觀察指針是否指零，若不指零，用指針停止器調(diào)節(jié)。d) 擺的摩擦校對(duì)：把擺抬起到待測(cè)位置，以擺與擺動(dòng)停止器的邊為準(zhǔn)，向右量25mm劃一線，然后將扇形擺釋放讓其自由擺動(dòng)，最輕擺20次，輕擺25次，標(biāo)準(zhǔn)擺35次，中擺80次，加重?cái)[110次。擺減幅<25.4mm。e) 指針的摩擦校對(duì)：將擺抬起到待測(cè)位置，把指針對(duì)在零點(diǎn)上，然后放下空擺，指針不得推出零點(diǎn)外小于最輕擺10個(gè)標(biāo)尺單位，輕擺6個(gè)標(biāo)尺單位，標(biāo)準(zhǔn)擺3個(gè)標(biāo)尺單位。f) 切口尺寸與撕裂長(zhǎng)度校對(duì)：切口

36、長(zhǎng)度為（20±0.25）mm，被撕裂長(zhǎng)度為（43±0.5）mm。用定量為80160 g/m2的紙樣切成63mm×75mm的試樣來(lái)測(cè)定。g) 儀器標(biāo)尺的校對(duì)：采用專用重砣對(duì)儀器標(biāo)尺進(jìn)行校對(duì)。2）測(cè)定步驟a) 切取試樣：切成長(zhǎng)度為（75±2）mm、寬度為（63±0.5）mm的長(zhǎng)方形，每個(gè)方向至少切5片。b) 試樣的恒溫恒濕處理c) 選擇擺和重錘：測(cè)定的數(shù)值應(yīng)在刻度值的2080圍。d) 檢測(cè)：將試樣的一半正面對(duì)著刀，另一半反面對(duì)著刀，試樣側(cè)面邊緣要整齊，底邊完全與夾子底部接觸，對(duì)正夾緊。用刀將試樣切一整齊的刀口，使指針與指針停止器接觸，用手敏捷地壓下

37、擺的停止器，待擺擺至最遠(yuǎn)返回接近起始位置時(shí)，輕輕地停止擺，使指針與操作者的眼睛水平，讀取指針指示的讀數(shù)，準(zhǔn)確至1。松開夾子，棄掉已撕的試樣，使擺和指針回到起始位置，準(zhǔn)備進(jìn)行下一次試驗(yàn)。（4）紙和紙板耐破強(qiáng)度的測(cè)定耐破度是指紙或紙板在單位面積上所能承受的均勻增大的最大壓力，以kPa表示。測(cè)定步驟：切取試樣10以上恒溫恒濕處理夾緊試樣測(cè)試（5）紙和紙板耐折強(qiáng)度的測(cè)定紙或紙板耐折度是指在一定力條件下，再經(jīng)一定角度反復(fù)折疊而使其斷裂的折疊次數(shù)。測(cè)試儀器：肖伯爾耐折度儀和MIT耐折度儀。測(cè)試步驟：試樣恒溫恒濕處理按縱橫向切取寬（15±0.1）N、長(zhǎng)100mm的試樣各10條將試樣平行地夾緊于測(cè)定

38、儀的兩夾子之間拉開彈簧筒使試樣受到初始力按計(jì)數(shù)器回零器開動(dòng)儀器往復(fù)折疊直至斷裂儀器自動(dòng)停止讀數(shù)取下已折斷的試樣，儀器復(fù)原進(jìn)行下一實(shí)驗(yàn)。（6）紙白度、不透明度和透明度的測(cè)定A白度的測(cè)定白度是指在可見光圍（400700nm）紙漿等產(chǎn)品顯白的反應(yīng)，通常采用目測(cè)對(duì)比來(lái)測(cè)定；亮度是在單一波長(zhǎng)（457nm）下紙漿等產(chǎn)品顯白的反應(yīng)，即特定條件下的白度值。測(cè)定儀器：SBD 1型數(shù)字白度儀操作步驟l 將儀器電源打開，預(yù)熱30min；l 調(diào)節(jié)功能手輪6置“R457”；l 將濾光片按要求插入入射光孔道和反射光孔道。l 用已標(biāo)定好的6參比白板和黑筒校正儀器。測(cè)定試樣：試樣重疊至不透光B 不透明度的測(cè)定（GB/T154

39、31988）紙的透明度和不透明度是指光束照射在紙面上透射的程度。不透明度是指帶黑色襯墊時(shí)，對(duì)綠光的反射因數(shù)R0與厚度達(dá)到完全不透明的多層紙樣的相應(yīng)反射因數(shù)R之比。透明度是指單層試樣反映被覆蓋物影相的明顯程度。儀器：反射光度計(jì)或白度計(jì)；工作標(biāo)準(zhǔn)板；標(biāo)準(zhǔn)黑筒：反射因數(shù)不大于0.5%。儀器校對(duì)：l 將儀器接通電源，預(yù)熱至儀器光電池穩(wěn)定。調(diào)節(jié)儀器濾光片在Y值濾光片位置，使儀器有效波長(zhǎng)在550nm。l 用黑筒調(diào)好零點(diǎn)，用工作標(biāo)準(zhǔn)板和黑筒校對(duì)儀器。測(cè)試步驟：切取試樣（100mm×100mm）使正面向上疊成一疊（不透光）將試樣的對(duì)角線方向與儀器前后方向平行測(cè)量上面一層試樣的反射因數(shù)R讀數(shù)精確到0.1%取下試樣放在紙疊底部重復(fù)上面操作至少5次翻轉(zhuǎn)紙疊測(cè)試試樣反面的反射因數(shù)R將上述紙疊各單層試樣背襯黑筒分別測(cè)定其正反面的反射因數(shù)R0C 透明度的測(cè)定（GB/T2679.11993）儀器與儀器校對(duì)：同不透明度測(cè)定測(cè)定步驟：切取試樣（100mm×100mm）使正面向上疊成一疊取下一試片正面向上平整地背襯以白色標(biāo)準(zhǔn)板夾在測(cè)試孔上試片的對(duì)角線與儀器的前后方向平行測(cè)定其反射率Rw然后以同樣方法使該