HG∕T 4520-2013 工業(yè)碳酸鈷 標(biāo)準(zhǔn)

HG/T4520—2013 2014-03-01實(shí)施I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的1HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制4分型5.2工業(yè)碳酸鈷按本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1技術(shù)要求。2表1技術(shù)要求I型一等品合格品一等品合格品鈷(Co)w/%鋁(AD)w/%鉻(Cr)w/%—6試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!必要時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。6.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或GB/T66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.3外觀判別在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。6.4鈷含量測(cè)定6.4.1電位滴定法(仲裁法)6.4.1.1方法提要在氨性溶液中，用鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),過量的鐵氰化鉀以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。Co2++[Fe(CN)?]-—→Co3++[Fe(CN)?6.4.1.2.1氯化銨。3HG/T4520—20136.4.1.2.2硝酸溶液：1+1.6.4.1.2.3鹽酸溶液：1+1.6.4.1.2.4氨水-檸檬酸銨混合溶液；稱取50g檸檬酸銨于水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL,混勻。6.4.1.2.5鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：p(Co)=3g/L;稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加少量水覆蓋，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.4.1.2.6鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(K?[Fe(CN)?])≈0.05mol/L;配制：稱取約17g鐵氰化鉀溶解于水中，干過濾，用水稀釋至1000mL,混勻。標(biāo)定：用移液管移取20mL鐵氰化鉀溶液，置于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放一枚塑料封閉的攪拌珠，以下同試樣操作，在自動(dòng)電位滴定儀上用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算：式中：V?滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V——標(biāo)定所移取鐵氰化鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL):鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L);M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。自動(dòng)電位滴定儀，附磁力攪拌器、213型鉑電極、215型鎢電極。6.4.1.4分析步驟稱取約1.2g試樣，精確至0.0002g,置于150mL燒杯中，加少量水濕潤，加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱至完全溶解，低溫蒸發(fā)至濕鹽狀。取下稍冷卻后，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準(zhǔn)確加入20mL試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動(dòng)電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn)。6.4.1.5結(jié)果計(jì)算鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式(2)計(jì)算：式中：V?—準(zhǔn)確加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?滴定過量鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);co——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克每升(g/L);c—鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6.4.2EDTA滴定法46.4.2.1方法提要加入過量的乙二胺四乙酸二鈉與鈷發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，再以二甲酚橙為指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液至紫紅色即為終點(diǎn)。6.4.2.2.1鹽酸溶液：1+5。6.4.2.2.3乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。6.4.2.2.4氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Z?Cl?)≈0.05mol/L.6.4.2.2.5二甲酚橙指示液。6.4.2.3分析步驟稱取約1.2g~1.5g試樣，精確至0.0002g,置于150mL燒杯中，加少量水濕潤，加入20mL鹽酸溶液，于電爐上加熱溶解并煮沸。冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液置于250mL錐形瓶中，用滴定管準(zhǔn)確加入35mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，煮沸1min。冷卻后加人15mL乙酸鈉溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。6.4.2.4結(jié)果計(jì)算鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，按公式(3)計(jì)算：式中：V?——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);Vo——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6.5.1方法提要在硝酸介質(zhì)中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)元素的含量。6.5.2.1硝酸溶液：1+1.稱取46.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入150mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.5.2.3鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎳(Ni)0.01mg;用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6.5.2.4鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵(Fc)0.01mg;用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。56HG/T4520—2013表2待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液移取體積鎳I型、Ⅱ型鍋錳鋅鈣鎂鎘鋁鉻鋰將電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，以水調(diào)零，于表3中給出的各待測(cè)元素測(cè)表3待測(cè)元素測(cè)定波長鎳鐵銅錳鋅鈣鎂鎘鋁恪鋰從待測(cè)元素每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度中減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的光譜強(qiáng)度，以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元稱取約1g試樣，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中，加適量水潤濕，加2mL硝酸溶液，攪拌使同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試然后測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度。再根據(jù)測(cè)得的光譜強(qiáng)度，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的各待測(cè)元素的質(zhì)量。待測(cè)元素含量以待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(4)計(jì)算：式中：mi—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mo—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);鎂、鋁、鉻及鋰不應(yīng)大于0.0003%,鎘不應(yīng)大于0.0002%。6.6鈉含量測(cè)定6.6.1方法提要在硝酸介質(zhì)中，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，用空氣-乙炔火焰于原子吸收分7鈉含量。6.6.2.1鹽酸溶液：1+1。6.6.2.2硝酸溶液：1+1。6.6.2.3鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.0002%):p(Co)=46g/L;稱取46.000g金屬鉆(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加少刻度，搖勻。該溶液使用前制備。該溶液應(yīng)貯存在聚乙烯塑料瓶中。6.6.4分析步驟6.6.4.1試驗(yàn)溶液A的制備其全部溶解。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入10mL確酸溶液，加水至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液6.6.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于4個(gè)100mL容量瓶中，加入5mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.5mL鹽酸溶液，0.5mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的吸光度，以鈉質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度6.6.4.3測(cè)定用移液管移取5mL試驗(yàn)溶液A,置于100mL容量瓶然后測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度。再根據(jù)測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鈉的質(zhì)量。6.6.5結(jié)果計(jì)算鈉含量以鈉(Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(5)計(jì)算：…………………(5)m?——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mo——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%。6.7鉛含量測(cè)定6.7.1方法提要86.7.2.1鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液(鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.0002%):p(Co)=46g/L;稱取46.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),精確至0.0002g,置于400mL燒杯中，加少用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋6.7.4分析步驟6.7.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于4個(gè)100mL容量瓶從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的吸光度，以鉛質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液A(6.6.4.1),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。然后測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度，再根據(jù)測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鉛的6.7.5結(jié)果計(jì)算m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mo——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0002%。6.8硅含量測(cè)定6.8.1方法提要用鹽酸溶解試樣，在pH1.0~1.5時(shí)，硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸。在草酸存在下，加入氯化亞6.8.2試劑6.8.2.1鹽酸溶液：1+1.6.8.2.2氨水溶液：1+4.6.8.2.3硫酸溶液：1+19。9用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻6.8.4分析步驟6.8.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于4個(gè)100mL聚四氟乙從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中減去標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的吸光度，以硅質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度