(高清版)GB∕T 37664.1-2019 納米制造 關(guān)鍵控制特性 發(fā)光納米材料 第1部分：量子效率

ICS71.040.50GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014第1部分：量子效率(IEC62607-3-1:2014,Nanomanufacturing—Keycontrolcharacteristics—國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14測(cè)試注意事項(xiàng) 3 34.2環(huán)境條件 34.3光增亮和光漂白 34.4激發(fā)波長(zhǎng)小于380nm時(shí)污染物的發(fā)光 44.5工業(yè)衛(wèi)生 45相對(duì)量子效率的測(cè)量 4 45.2儀器設(shè)備 45.2.1應(yīng)配備的儀器設(shè)備 45.2.2儀器設(shè)備安裝 4 55.3.1總則 55.3.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 65.3.3校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量 65.4實(shí)驗(yàn)步驟 75.4.1校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量 75.4.2發(fā)光納米粒子樣品的測(cè)量 76絕對(duì)量子效率的測(cè)量 9 96.2測(cè)試設(shè)備 6.3校準(zhǔn) 6.4樣品制備 6.4.1總則 6.4.2液體樣品 6.4.3固態(tài)樣品 6.5測(cè)試步驟 6.5.2漫反射入射光法 7不確定度說(shuō)明 I中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014附錄A(資料性附錄)避免溫度淬滅以實(shí)現(xiàn)最佳測(cè)量條件 A.1概述 A.2溫度淬滅的解決方案 參考文獻(xiàn) 20圖1甲酚紫吸收光譜計(jì)算舉例 6圖2準(zhǔn)直入射光法和漫反射入射光法的測(cè)試設(shè)備構(gòu)型示意圖 圖3準(zhǔn)直入射光法測(cè)得的樣品光譜 圖4漫反射入射光法測(cè)得的樣品光譜 圖A.1脈沖激發(fā)下發(fā)光材料(YAG:Ce)的瞬態(tài)行為舉例 圖A.2歸一化的量子效率隨平均激發(fā)功率的變化以及優(yōu)選輸入功率范圍(豎線所示) 表1相對(duì)測(cè)量熒光方法舉例 5表2幾種相對(duì)量子效率測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 5表3量子效率數(shù)據(jù)比較用表格 8表4量子效率數(shù)據(jù)比較用表格 9表5測(cè)量發(fā)光納米粒子絕對(duì)量子效率的方法比較 Ⅱ中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014GB/T37664《納米制造關(guān)鍵控制特性發(fā)光納米材料》計(jì)劃分為以下部分：——第2部分：量子點(diǎn)分散液質(zhì)量。本部分為GB/T37664的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分使用翻譯法等同采用IEC62607-3-1:2014《納米制造關(guān)鍵控制特性第3-1部分：發(fā)光納——將標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《納米制造關(guān)鍵控制特性發(fā)光納米材料第1部分：量子效率》。本部分由中國(guó)科學(xué)院提出。本部分由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC279)歸口。米科技有限公司。Ⅲ中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014固態(tài)照明(solidstatelighting,SSL)領(lǐng)域發(fā)展的主要驅(qū)動(dòng)力之一來(lái)自照明裝置電光轉(zhuǎn)換效率的提高。白熾燈照明裝置和熒光照明裝置的效率僅有約5%到30%,其中白熾燈照明裝置的效率最低。照明是電能消耗的主要來(lái)源，故提高照明裝置的轉(zhuǎn)換效率將極大地影響世界能源消耗格局。SSL裝置的費(fèi)者獲得可靠產(chǎn)品信息至關(guān)重要。發(fā)光效率的測(cè)量對(duì)于發(fā)光二極管(LED)制造商所依賴的發(fā)光材料也至關(guān)重要，然而目前卻沒(méi)有測(cè)量這類材料發(fā)光效率的標(biāo)準(zhǔn)。本部分為SSL制造商提供了比較來(lái)自不同常規(guī)的SSL器件包含藍(lán)光LED芯片和發(fā)光材料，藍(lán)光LED激發(fā)發(fā)光材料發(fā)出適當(dāng)顏色的單色光或多色光，從而產(chǎn)生所需的白色光譜。該器件稱為熒光轉(zhuǎn)換型發(fā)光二極管(或pc-LED),通過(guò)先產(chǎn)生藍(lán)光再把部分藍(lán)光轉(zhuǎn)換成寬帶可見(jiàn)光輻射，將電能間接轉(zhuǎn)換成白光。量子點(diǎn)(QDs)或納米熒光粉是光致凝時(shí)間、不易漂白和較弱的散射的特點(diǎn)，因此QDs和納米熒光粉在這一領(lǐng)域的應(yīng)用引起了廣泛關(guān)注。QD基pc-LED在顯色指數(shù)、色溫和流明效率等綜合性能上優(yōu)于市場(chǎng)上其他的pc-LED。測(cè)量在生物醫(yī)學(xué)成像中的應(yīng)用(QDs廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)成像領(lǐng)域的R&D中)較廣泛，所以量子點(diǎn)和發(fā)光納米材料的供應(yīng)商通常僅測(cè)量溶液中的相對(duì)量子效率(或量子產(chǎn)率)。為了降低納米顆粒團(tuán)聚和重可能各不相同。例如，為了滿足SSL裝置中對(duì)光通量和色溫的要求，可能需要高濃度的發(fā)光納米顆粒中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014納米制造關(guān)鍵控制特性發(fā)光納米材料GB/T37664的本部分規(guī)定了進(jìn)行發(fā)光納米材料量子效率可重復(fù)測(cè)量時(shí)遵循的步驟和注意事項(xiàng)。這些材料的結(jié)構(gòu)體。發(fā)光納米材料既可以分散在液相(例如，膠體量子點(diǎn))也可以分散在固相(例如，含發(fā)光納米粒子的納米纖維)。本部分既規(guī)定了液態(tài)發(fā)光納米材料量子效率的相對(duì)測(cè)量方法，也規(guī)定了固態(tài)和液態(tài)納米材料量子效率的絕對(duì)測(cè)量方法。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文ISO/TS80004-2:2015納米技術(shù)術(shù)語(yǔ)第2部分：納米物體(Nanotechnologies—Vocabulary—Part2:Nano-objects)CIE017/E:2011國(guó)際照明詞匯表(InternationalLighting—Vocabulary)CIE017/E:2011、ISO/TS80004-2:2015界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1在特定波長(zhǎng)處，透過(guò)樣品的光強(qiáng)(I)與入射光強(qiáng)(I?)比值的以10為底的負(fù)對(duì)數(shù)。3.23.33.43.51中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014基質(zhì)matrix樣品中非待測(cè)材料的組分。3.7包括納米物體和納米結(jié)構(gòu)的一類材料。3.8在特定的光波長(zhǎng)處，透過(guò)樣品的光強(qiáng)度(I)與入射光強(qiáng)度(I?)的比值以10為底的負(fù)對(duì)數(shù)。3.9發(fā)光納米材料中產(chǎn)生光致發(fā)光所必需的光輻照導(dǎo)致的熒光特征衰減或消失的現(xiàn)象。3.10在恒定入射通量下量子點(diǎn)及其他發(fā)光納米材料的發(fā)光強(qiáng)度在一段時(shí)間內(nèi)逐漸增強(qiáng)的現(xiàn)象。3.11發(fā)射輻射與入射輻射光能的比值。3.12因電子態(tài)量子限域效應(yīng)表現(xiàn)出尺寸依賴性質(zhì)的半導(dǎo)體納米晶。3.13發(fā)光納米粒子的光子發(fā)射效率。注2:發(fā)光納米材料的量子效率是指發(fā)射光子數(shù)與吸收光子數(shù)之比。在本部分中，測(cè)得的量子效率是對(duì)發(fā)光納米材3.14相對(duì)于準(zhǔn)確定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)得的量子效率。3.15通過(guò)測(cè)量與發(fā)射光子數(shù)和吸收光子數(shù)成比例的數(shù)值得到的量子效率。3.16發(fā)光材料發(fā)射到自由空間的光子總數(shù)與材料吸收的光子數(shù)之比。2中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:20143.17發(fā)光材料發(fā)射的光子總數(shù)(無(wú)論光子是否發(fā)射到自由空間)與該材料吸收的光子數(shù)之比。注：內(nèi)量子效率與外量子效率的區(qū)別是內(nèi)量子效率包含發(fā)光材料發(fā)射出的所有光子，而外量子效率只包含發(fā)射到3.18Q以電磁波形式傳遞的能量。注：輻射能的單位是焦(J),也可用瓦秒(W·s)表示。1個(gè)量子的輻射能即1個(gè)光子的能量。3.19輻射通量radiantfluxΦ單位時(shí)間內(nèi)的輻射能。3.20光譜輻射通量spectralradiantflux3.21標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial;RM一個(gè)或多個(gè)特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料。4測(cè)試注意事項(xiàng)在執(zhí)行本部分中描述的發(fā)光納米材料量子效率的測(cè)量時(shí)，宜實(shí)施良好的實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范。尤其是測(cè)試儀器應(yīng)安裝在環(huán)境溫度(25±2)℃、相對(duì)濕度和氣流穩(wěn)定的區(qū)域。因?yàn)榭諝饬鲃?dòng)的改變可對(duì)測(cè)當(dāng)用高強(qiáng)度激發(fā)光源照射時(shí)，發(fā)光納米粒子既能呈現(xiàn)光增亮(受輻照時(shí)材料的發(fā)射效率提高),又能呈現(xiàn)光漂白(受輻射時(shí)發(fā)射效率降低)。光漂白可能是可逆的(一旦激發(fā)源從樣品移除，發(fā)光效率將恢復(fù)到初始值),也可能是不可逆的。由物理?yè)p壞或材料降解造成的光漂白通常不可逆。這兩種現(xiàn)象能導(dǎo)致樣品的激發(fā)功率(在不犧牲信噪比的條件下使受輻照功率最小)和樣品暴露于激發(fā)源的時(shí)間(在不犧牲信噪比的條件下使受輻照時(shí)間最短)。3中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:20144.4激發(fā)波長(zhǎng)小于380nm時(shí)污染物的發(fā)光輻射(<380nm)下能夠發(fā)出熒光從而造成激發(fā)信號(hào)和/或發(fā)射信號(hào)的衰減。此外，涂敷在積分球表面的高反射材料可呈現(xiàn)固有的發(fā)射，這種發(fā)射不能通過(guò)清潔積分球除去。且因?yàn)榉e分要。用于修正這些雜散光的步驟可參考文獻(xiàn)[3,4]。有可用的資料前要盡可能減少暴露于納米材料環(huán)境中。宜參考可用的納米材料安全操作的資料和5相對(duì)量子效率的測(cè)量5.1概述利用具有良好特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量子效率的相對(duì)測(cè)量。由于相對(duì)測(cè)量方法的廣泛使用，大量的子點(diǎn)膠體懸浮液的量子效率。一些典型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量子效率可參考文獻(xiàn)[10]。測(cè)試程序是先利用熒光有機(jī)染料獲得特定光譜區(qū)域內(nèi)的校準(zhǔn)曲線。然后將測(cè)得樣品的發(fā)射光譜與校準(zhǔn)曲線比較得到其相對(duì)量子效率。已知濃度的熒光染料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的液相溶液可方便地配制，這種方法通常適用于液相材料的用于量子效率相對(duì)測(cè)量的儀器設(shè)備應(yīng)包括：——已知光程的標(biāo)準(zhǔn)熒光石英比色皿。在以下的討論中，假設(shè)使用光程為10mm的比色皿。若使量前比色皿中所有殘留物質(zhì)都被除去?！⒘窟M(jìn)樣器。-—具有漫透射能力的分光光度計(jì)測(cè)量相應(yīng)光譜區(qū)的吸收[通常是紫外-可見(jiàn)(UV-Vis)區(qū)]。該分光光度計(jì)的波長(zhǎng)校準(zhǔn)宜使用具有良好特征發(fā)射波長(zhǎng)的光源(如汞氬燈校準(zhǔn)光源)來(lái)驗(yàn)證，每年——能夠在相應(yīng)光譜區(qū)(通常是UV-Vis區(qū))產(chǎn)生激發(fā)輻射并測(cè)量激發(fā)輻射和發(fā)射輻射的熒光分光光度計(jì)。熒光分光光度計(jì)的安裝和校準(zhǔn)信息可參考文獻(xiàn)[6,7,8,9,11,15]。典型的激發(fā)輻射是由單色光源產(chǎn)生，且在單色儀的出口處有一個(gè)用于控制峰的半高寬(FWHM)的可調(diào)節(jié)狹縫。樣品發(fā)射的輻射通常穿過(guò)具有發(fā)射狹縫和單色儀的光學(xué)附件，然后到達(dá)探測(cè)器[如，光電倍增管(PMT)]。需要校準(zhǔn)數(shù)據(jù)用于校準(zhǔn)發(fā)射單色儀和檢測(cè)器的光譜響應(yīng)度，該數(shù)據(jù)宜從儀UV-Vis分光光度計(jì)應(yīng)設(shè)置UV-Vis分光光度計(jì)掃描相應(yīng)光譜區(qū)，工作波長(zhǎng)范圍通常設(shè)為300n4中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014使用熒光分光光度計(jì)測(cè)量樣品的熒光時(shí)，應(yīng)指定激發(fā)波長(zhǎng)以及要采集的發(fā)射光譜的開(kāi)始波長(zhǎng)和結(jié)發(fā)生熒光的再吸收。有證據(jù)表明，為使再吸收或內(nèi)濾效應(yīng)最小化，重疊區(qū)的OD通常宜小于0.05。此外，激發(fā)單色器和發(fā)射單色器的狹縫寬度應(yīng)設(shè)置為相同值(見(jiàn)表1)。在確定狹縫寬度時(shí)，權(quán)衡信和峰分辨率。建議在不影響信噪比的情況下將狹縫寬度設(shè)為最小值。但測(cè)量樣品和參比物質(zhì)的光譜帶寬條件(例如，狹縫寬度乘以單色器的線色散倒數(shù))應(yīng)保持不變。測(cè)量樣品和參比物質(zhì)時(shí)熒光分光光度表量子產(chǎn)率。對(duì)其他光譜區(qū)應(yīng)用不同的方法(以及相應(yīng)不同的熒光標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。表1相對(duì)測(cè)量熒光方法舉例紅色QY法-高QY紅色QY法-低QY激發(fā)開(kāi)始采集波長(zhǎng)結(jié)束采集波長(zhǎng)激發(fā)狹縫發(fā)射狹縫PMT檢測(cè)器電壓中中高應(yīng)使用具有良好特征量子效率的熒光材料作為溶液相對(duì)量子效率測(cè)量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物效率宜等于或大于被測(cè)樣品的預(yù)期量子效率。對(duì)于SSL應(yīng)用，激發(fā)波長(zhǎng)通常在440nm～470nm之間，也可用其他激發(fā)波長(zhǎng)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的發(fā)射波長(zhǎng)宜與被測(cè)發(fā)光納米材料樣品的發(fā)射波長(zhǎng)相近?？捎玫臉?biāo)準(zhǔn)熒光標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。表2列出了幾種用于相對(duì)量子效率測(cè)量的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其他相應(yīng)波長(zhǎng)的校準(zhǔn)用標(biāo)熒光標(biāo)準(zhǔn)溶劑激發(fā)波長(zhǎng)/發(fā)射波長(zhǎng)范圍/nm方法量子效率參考文獻(xiàn)羅丹明560乙醇470～700綠甲酚紫甲醇紅羅丹明101乙醇450～750綠，紅5中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014用天平稱取約2mg校準(zhǔn)用熒光標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入到20mL容量瓶中。用10mL適當(dāng)?shù)娜軇┤芙庠撚谛?zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋原液。用微量進(jìn)樣器取100pL校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋原液，加入到比色皿中并充分混的溶液直到激發(fā)波長(zhǎng)處的OD為0.05(如圖1所示)。按照中所述方法，利用熒光分光光度計(jì)進(jìn)行計(jì)的檢測(cè)器上不產(chǎn)生非線性響應(yīng)(如，飽和情況下)。若發(fā)生非線性響應(yīng)的情況，一定要調(diào)整該方法的參數(shù)。0圖1甲酚紫吸收光譜計(jì)算舉例6中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014取2.5mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所用的溶劑，加入到石英比色皿中。用UV-Vis分利用中得到的稀釋原液的OD/μL比值，計(jì)算在選定的激發(fā)波長(zhǎng)處獲得OD值為0.001、強(qiáng)度積分將用于創(chuàng)建測(cè)定相對(duì)量子效率的校準(zhǔn)曲線。將計(jì)算得到的最低OD值的稀釋原液加入到含溶劑的比色皿中，并用UV-Vis分光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。將計(jì)算得到的第二低OD值的稀釋原液加入到比色皿中。對(duì)加入不同OD值的標(biāo)準(zhǔn)稀釋原液得到的每個(gè)溶液重復(fù)上述測(cè)量。參比檢測(cè)器進(jìn)行校準(zhǔn)。將每一個(gè)校正后的光譜數(shù)據(jù)以電子表格形式保存。計(jì)算校正后發(fā)射峰的總積分面積。用統(tǒng)計(jì)軟件，將(在適當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)處)測(cè)得的所有OD值和熒光強(qiáng)度的積分?jǐn)?shù)據(jù)輸入指定列。為這些數(shù)據(jù)創(chuàng)建線性回歸趨勢(shì)線，截距設(shè)為零。在所得圖表上顯示擬合公式和R2的值。該曲線是指定熒光校準(zhǔn)物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線，一定要對(duì)每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都重復(fù)類似校準(zhǔn)曲線的測(cè)定。該線性回歸趨勢(shì)線的斜率用于測(cè)定發(fā)光納米粒子溶液的相對(duì)量子效率。對(duì)于給定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)已測(cè)的斜率值可計(jì)算出斜率的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。比較當(dāng)前線性回歸得到的值和平均值，若當(dāng)前值大于平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制規(guī)則，偏離大于平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍時(shí)說(shuō)明分光光度計(jì)失控。一定要找到失控的原因并采取修正措施。取2.5mL發(fā)光納米粒子樣品所用的溶劑，加入到石英比色皿。運(yùn)行UV-Vis分光光度計(jì)，測(cè)量7中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014樣品的單點(diǎn)測(cè)量利用UV-Vis分光光度計(jì)測(cè)量納米粒子樣品的OD值。若相應(yīng)激發(fā)波長(zhǎng)處樣品的OD值大于0.05,加溶劑稀釋直到OD值低于0.05。樣品的最佳OD值范圍是0.03～0.05。單點(diǎn)測(cè)量的量子效率計(jì)算根據(jù)表3的格式，計(jì)算發(fā)光納米粒子的量子效率。表3量子效率數(shù)據(jù)比較用表格ABCD樣品在nm處的OD值校正積分熒光強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如，染料)的斜率量子效率計(jì)算在A欄和B欄輸入相應(yīng)數(shù)據(jù)。C欄輸入從標(biāo)準(zhǔn)熒光物質(zhì)校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的斜率(見(jiàn))。D欄輸入式(1):D?=[QE標(biāo)準(zhǔn)×B;×(樣品溶劑折射率)2]/[A?×C;×(標(biāo)準(zhǔn)溶劑折射率)2]……(1)式中：A,,B;,C,D---電子表格A,B,C,D欄單元格中的相應(yīng)項(xiàng)，i是行數(shù)(i=1,2,3等);QE標(biāo)準(zhǔn)——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量子效率；樣品溶劑折射率——溶解樣品所用溶劑的折射率；標(biāo)準(zhǔn)溶劑折射率—--—溶解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所用溶劑的折射率。通過(guò)比較測(cè)量其他已知量子效率的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢查以上量子效率數(shù)據(jù)表格。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和發(fā)光納米粒子的數(shù)據(jù)采集方法應(yīng)相同。包括激發(fā)波長(zhǎng)、狹縫寬度、數(shù)據(jù)采集起始點(diǎn)和數(shù)據(jù)采集終點(diǎn)以及PMT檢測(cè)器的電壓。樣品的全線性回歸法測(cè)量重復(fù)中所述步驟，配制與生成校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)類似OD值范圍內(nèi)的樣品(例如，OD值是分光光度計(jì)記錄每個(gè)樣品的OD值，并用熒光分光光度計(jì)測(cè)量每個(gè)樣品的發(fā)射光譜。根據(jù)需要對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行校正(),并計(jì)算校正后發(fā)射峰的總積分面積()。根據(jù)需要對(duì)其他納米粒子樣品重復(fù)此過(guò)程。量子效率的全線性回歸法計(jì)算利用統(tǒng)計(jì)軟件，將(在適當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)處)測(cè)得的所有OD值和積分熒光強(qiáng)度[單位通常是每秒的光子計(jì)數(shù)(cps)或等效單位]數(shù)據(jù)輸入指定列。以O(shè)D值為X軸，以積分熒光強(qiáng)度為Y軸，做納米粒子的數(shù)據(jù)圖。為數(shù)據(jù)創(chuàng)建線性回歸趨勢(shì)線，截距設(shè)為零。在所得圖表中顯示擬合公式和R2的值。該線性回歸趨勢(shì)線的斜率將用于計(jì)算發(fā)光納米粒子溶液的相對(duì)量子效率(見(jiàn)表4)。8中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014ABC納米粒子樣品(如，QDs)的斜率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如，染料)的斜率納米粒子溶液的量子效率在A欄和B欄輸入相應(yīng)數(shù)據(jù)。在C欄輸入式(2):樣品溶劑折射率——溶解樣品所用溶劑的折射率；據(jù)采集終點(diǎn)以及PMT檢測(cè)器的電壓。6絕對(duì)量子效率的測(cè)量絕對(duì)測(cè)量技術(shù)通過(guò)測(cè)定質(zhì)量、時(shí)間和距離等基本單位測(cè)量量子效率。可溯源到SI基本單位或衍生單位的參考標(biāo)準(zhǔn)(例如，可溯源至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)的物質(zhì))通常用作絕對(duì)測(cè)量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。絕對(duì)測(cè)量技術(shù)既可以測(cè)量固體樣品也可以測(cè)量液體樣品。本部分中描述了兩種用于發(fā)光納米材料的絕對(duì)量子效率測(cè)量的方法。6.5.1中描述了準(zhǔn)直入射光法，而6.5.2中描述了漫反射入射光法。對(duì)兩種方法的比較見(jiàn)表5。準(zhǔn)直入射光法漫反射入射光法所需設(shè)備見(jiàn)圖2和6.2見(jiàn)圖2和6.2測(cè)量次數(shù)32計(jì)算用值光子通量(1/s)光譜輻射通量(W/nm)精確度最高高速度快最快液體和固體樣品的絕對(duì)量子效率既能利用準(zhǔn)直入射光法測(cè)量，也能利用漫反射入射光法測(cè)量。兩種方法的設(shè)備相似，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。9中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:20145753②①②a)準(zhǔn)直入射光法(IEC1697/14)b)漫反射入射光法(IEC光源光譜輻射計(jì)——內(nèi)部涂覆有漫反射比大于95%的材料的積分球。選擇適當(dāng)尺寸的球保證測(cè)試時(shí)光的均勻漫反射。通常，積分球的直徑應(yīng)至少大于待測(cè)樣品最大尺寸的三倍。積分球宜含可移動(dòng)的樣品臺(tái)和至少兩個(gè)通光端口。端口所占用的面積不超過(guò)積分球總面積5%。積分球直徑和端口尺樣品臺(tái)是積分球內(nèi)放置樣品的地方，表面涂覆有與積分球內(nèi)部相同的高漫反射率材料。對(duì)于——滿足以下要求的檢測(cè)器和光源端口：檢測(cè)器端口(圖2,端口1)應(yīng)有足夠大尺寸的擋光板防止光源直接照射檢測(cè)器。有一適配器(通常是SMA連接器)覆蓋在該端口并與積分球外部的光纖相連。適配器前面放一個(gè)高透光激發(fā)光源端口(圖2,端口2)應(yīng)包含一小光闌(通常小于1.27cm),通過(guò)該光闌引入激發(fā)光源。近朗伯特(Lambertian)特性的漫射體橫跨光闌將激發(fā)光源漫射到積分球內(nèi)。-—能夠精確測(cè)量350nm～900nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的輻射強(qiáng)度之間函數(shù)關(guān)系的光譜輻射計(jì)。光譜輻中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014射計(jì)包含至少一塊恰當(dāng)閃耀波長(zhǎng)的光柵，以便在目標(biāo)波長(zhǎng)范圍內(nèi)提供最佳的檢測(cè)。各種光學(xué)計(jì)通過(guò)外部的光纖在端口1與積分球連接。光譜輻射計(jì)的波長(zhǎng)校準(zhǔn)使用具有良好特征發(fā)射波首選光纖耦合光譜輻射計(jì)和積分球的測(cè)量方法。在信噪比可接受的情況下，f數(shù)與光譜輻射計(jì)的單色器匹配的聚焦光學(xué)器件也可代替光纖用于端口1。這一測(cè)試步驟的改變應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中清楚的描述。 激光：波長(zhǎng)、半高寬(FWHM)和光束形狀(準(zhǔn)直窄光束)最容易控制的理想光源。該光源能夠方便地傳播光(尤其是在6.5.1中所述準(zhǔn)直入射光法中),并且其輸出穩(wěn)定性可以通過(guò)對(duì)溫度和電流的控制達(dá)到非常高的精度。能夠輸出脈沖或連續(xù)波(CW)。由于脈沖與脈沖之間的強(qiáng)好的信噪比可調(diào)整脈沖生成方法。發(fā)光二極管(LED):由于成本低、波長(zhǎng)和強(qiáng)度可選(且譜寬取決于所用光源),LED是非常便利的光源。這種光源較難應(yīng)用于準(zhǔn)直入射光法中，但非常適合漫反射入射光法。為獲得可靠的與被測(cè)樣品的發(fā)射譜不重疊。單色光源：仍是普遍使用和經(jīng)過(guò)良好測(cè)試的可靠選擇。然而，由于窄帶通降低了單色器的通性的問(wèn)題(包括在脈沖模式下和CW模式下)?！?jīng)校準(zhǔn)后用于積分球的校準(zhǔn)光源(如，光譜輻射通量或輻射照度標(biāo)準(zhǔn))。校準(zhǔn)光源的輸出由可溯源的標(biāo)準(zhǔn)和創(chuàng)建的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)預(yù)先測(cè)定。校準(zhǔn)按照6.3中所述的步驟進(jìn)行?！占头治鰯?shù)據(jù)用計(jì)算機(jī)。上未使用端口的活塞。發(fā)光納米粒子的絕對(duì)量子效率測(cè)量的校準(zhǔn)要求將測(cè)量中所用的所有實(shí)驗(yàn)設(shè)備的組件作為一個(gè)系統(tǒng)為了精確校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備，應(yīng)使用校準(zhǔn)光源。通常，校準(zhǔn)光源是色溫約3000K、覆蓋波長(zhǎng)范圍為350nm～2000nm的鎢絲燈。上述波長(zhǎng)范圍之外的波長(zhǎng)宜采用其他校準(zhǔn)光源，如氘燈(200nm~400nm)。校準(zhǔn)光源可以通過(guò)端口2的光闌引入到積分球，也可以通過(guò)專用夾具連接到端口2。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)包括標(biāo)準(zhǔn)的光譜輻射通量[單位是瓦每納米(W/nm)],該光譜輻射通量根據(jù)可溯源的標(biāo)在不引起光譜輻射計(jì)檢測(cè)器飽和或其他非線性響應(yīng)的條件下，設(shè)置光譜的最高實(shí)際值。這將保證校準(zhǔn)測(cè)量和任何其他樣品測(cè)量的最高靈敏度。將得到的光譜輻射通量[Φb(λ)]與中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014既可測(cè)量溶液樣品的絕對(duì)量子效率，也可測(cè)量固態(tài)樣品的絕對(duì)量子效率。本條款給出每種樣品的材料的濃度。通過(guò)將QD或其他發(fā)光材料與用戶優(yōu)選的基質(zhì)材料(如，硅氧烷/環(huán)氧樹(shù)脂)按合適的比重混合，在受控條件下固化/硬化來(lái)制備固態(tài)樣品。為防止環(huán)境因素對(duì)發(fā)光納米粒子造成不利影響，可使用透明包測(cè)量固態(tài)樣品的一種可能方案是：將一滴未固化的QD或其他發(fā)光納米粒子混合在透明有機(jī)基質(zhì)6.5測(cè)試步驟準(zhǔn)直入射光法是對(duì)液相或固相材料中的發(fā)光納米材料絕對(duì)量子效率的測(cè)量方法。本方法中，準(zhǔn)直光束引入到積分球并作為激發(fā)源。關(guān)于本測(cè)試方法的其他細(xì)節(jié)可參考文獻(xiàn)[17]。射通量標(biāo)準(zhǔn))。使用本方法時(shí)，光源一定要準(zhǔn)直且通過(guò)端口2處的光闌直接引入到積分球。光束發(fā)散需最小化，以便使引入積分球和照射樣品的光束尺寸至少小于樣品本身尺寸的50%。在準(zhǔn)直入射光法中，如圖2所示，積分球中所用的樣品臺(tái)應(yīng)能夠移動(dòng)樣品使之進(jìn)入和離開(kāi)入射光實(shí)驗(yàn)B:積分球中有樣品，但移離準(zhǔn)直入射光束，入射光束直接照射積分球壁，只有漫反射輻射照實(shí)驗(yàn)C:積分球中有樣品，準(zhǔn)直入射光束直接照射樣品，并設(shè)定樣品位置，使樣品表面的反射光都照射積分球壁而不是從入射口返回。在進(jìn)行準(zhǔn)直入射光法時(shí)，有必要用單位正比于每秒光子數(shù)進(jìn)行所有的計(jì)算。如果連接到積分球上中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014的光譜輻射計(jì)的光譜輻射通量已校準(zhǔn)為瓦每納米(W/nm),這些值可以轉(zhuǎn)換成光子通量[單位是每秒光子數(shù)(1/s)]。轉(zhuǎn)換步驟如下：一個(gè)光子輻射能的計(jì)算公式見(jiàn)式(4):Q=hc/λ…………(4)c——光速[3×10?(m/s)];如果波長(zhǎng)的單位是納米(nm),式(4)簡(jiǎn)化為式(5):QA=1.99×10-16/λ (5)如果在特定波長(zhǎng)處，有一個(gè)以上的光子，該波長(zhǎng)處的總輻射能等于光子數(shù)(n)與光子輻射能的乘Q?otal=nQx=n(1.99×10-16/λ) (6)從式(6)可得出光子數(shù)的計(jì)算式，見(jiàn)式(7):n=(5.03×101?)Qtotalλ…………(7)用光子輻射通量(更)[單位是瓦(W)或焦每秒(J/s)]代替光子能量，可得到光子通量[單位是每秒光子數(shù)(1/s)]。光子通量的表達(dá)式變?yōu)槭?8):……φ——光子輻射通量，單位為瓦(W);λ——波長(zhǎng)，單位為納米(nm)。因此，波長(zhǎng)和光子輻射通量相乘得到的值將正比于每秒光子數(shù)。在給定波長(zhǎng)處，通過(guò)波長(zhǎng)與該波長(zhǎng)處的光譜輻射通量相乘，光譜能量分布可轉(zhuǎn)換為y軸正比于每秒光子數(shù)的圖。如圖3所示。中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:201440000L3000020000實(shí)驗(yàn)C0600650700P波長(zhǎng)/nm說(shuō)明：L——激發(fā)；圖3準(zhǔn)直入射光法測(cè)得的樣品光譜積分球中無(wú)樣品時(shí)(實(shí)驗(yàn)A),測(cè)得本底光子通量。儀器的本底信號(hào)主要來(lái)自積分球內(nèi)的固有散射產(chǎn)生的雜散光，在隨后的所有測(cè)量中需減去該信號(hào)。樣品置于積分球中，使入射光束直接照射樣品(實(shí)驗(yàn)C)。因?yàn)楣馐瞧叫械模?dāng)樣品直接放在光束中時(shí)，光束垂直入射照射樣品(實(shí)驗(yàn)C)。一部分入射光被樣品吸收，其余的則被樣品透射或反射。透射或反射的光將照射積分球壁并被漫反射到樣品上。任何由樣品發(fā)射的熒光也將會(huì)被積分球漫反射。因此，在準(zhǔn)直入射光法中，樣品接受的主要輻射來(lái)自準(zhǔn)直入射光源(入射角～0°),接受的其他輻射來(lái)自積分球在各個(gè)角度的漫反射入射。如果樣品在積分球中，移離準(zhǔn)直入射光源，則樣品只受到來(lái)自各個(gè)角度的漫反射的輻射(實(shí)驗(yàn)B)。一部分反射光被樣品吸收，其余的則被透射或反射。透射或反射的光照射積分球壁并再次漫反射到樣品上。任何由樣品發(fā)射的熒光也將會(huì)被積分球漫反射。分析三次測(cè)量得到的每個(gè)譜圖，確定激發(fā)峰和熒光發(fā)射峰。通過(guò)扣除儀器本底并積分得到每個(gè)峰的面積，在給定波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi)該峰面積正比于每秒光子數(shù)。激發(fā)峰的面積稱為L(zhǎng),是對(duì)未吸收的激發(fā)光的衡量。發(fā)射峰的面積稱為P,是對(duì)發(fā)射光的衡量。也可應(yīng)用雜散光補(bǔ)償[18]和自吸收19]等校正。被分析的譜圖至少包含以下值：——La:積分球中無(wú)樣品時(shí)的激發(fā)峰面積(實(shí)驗(yàn)A);—-—Lb:積分球中有樣品，但只有漫反射輻射時(shí)激發(fā)峰面積(實(shí)驗(yàn)B);-—L。:積分球中有樣品，受準(zhǔn)直入射光和漫反射光輻射時(shí)激發(fā)峰面積(實(shí)驗(yàn)C);—-—Pp:積分球中有樣品，但只有漫反射輻射時(shí)熒光發(fā)射峰面積(實(shí)驗(yàn)B);-—P.:積分球中有樣品，受準(zhǔn)直入射光和漫反射光輻射時(shí)熒光發(fā)射峰面積(實(shí)驗(yàn)C)。所有的L值和P值應(yīng)按照6.5.1所述步驟轉(zhuǎn)換成單位正比于每秒光子數(shù)的值。根據(jù)這些參數(shù)，入射光的吸收分?jǐn)?shù)(A)和量子效率(η)能夠利用式(9)和式(10)算出(該方法在其他文獻(xiàn)中有更詳細(xì)的描述[17]):A=(1—L./Lb) (9) (10)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014這一表達(dá)式也可以寫(xiě)為式(11):6.5.2漫反射入射光法漫反射入射光法可測(cè)量液相或固相材料中的發(fā)光納米材料的量子效率。該方法利用從各個(gè)角度入射輻照樣品的漫反射光束作為激發(fā)源，測(cè)量絕對(duì)量子效率。實(shí)驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)后，如圖2所示，校準(zhǔn)光源被一激發(fā)光源(如，激光、LED或單色光源)和一光的漫射體代替。光的漫射體在漫反射角將光引入積分球?qū)悠愤M(jìn)行漫反射輻射。關(guān)于漫反射入射光法的其他細(xì)節(jié)可參考文獻(xiàn)[20]。在漫反射入射光法的所有的計(jì)算中，光譜輻射通量的單位是瓦每納米(W/nm)?？鄢镜缀?，通過(guò)積分得到峰面積，從而提供激發(fā)峰(L)和發(fā)射峰(P)的輻射能量。在漫反射入射光法中，僅進(jìn)行兩次測(cè)量就可計(jì)算量子效率(η):實(shí)驗(yàn)A:空白樣品置于積分球中。空白樣品應(yīng)代表待測(cè)樣品的樣式。根據(jù)待測(cè)樣品的樣式不同，空白樣品可能是一個(gè)空比色皿(適用于盛在相同比色皿中的液體樣品)、未填充樣品的硅氧烷基質(zhì)(適用于嵌在同樣的硅氧烷材料中的固體樣品)、未涂覆的襯底(適用于涂覆在同樣襯底上的固體樣品)或其他樣式。通過(guò)本測(cè)量能夠得到LA,即積分球中只有空白樣品的激發(fā)峰面積。實(shí)驗(yàn)B:待測(cè)樣品置于積分球中，并受到漫反射光源的輻射。通過(guò)本測(cè)量能夠得到Lp(激發(fā)峰面積)和Pg(發(fā)射峰面積)。應(yīng)在無(wú)樣品時(shí)，使用與校準(zhǔn)步驟相同的測(cè)量參數(shù)，記錄激發(fā)光源的光譜能量分布。該光譜的積分是引入積分球中的激發(fā)光源的光譜能量(Lx)。同樣的，也應(yīng)記錄關(guān)閉光源時(shí)的本底光譜能量(Lbck)。將L.與Lbck相減，則得到輸入積分球中的總光譜能量(Ltatal),見(jiàn)式(12):Ltotul=LexLhack……(12)實(shí)驗(yàn)A中，將與待測(cè)樣品尺寸相當(dāng)?shù)目瞻讟悠分糜诜e分球中的樣品臺(tái)上。使用與校準(zhǔn)步驟中相同的測(cè)量參數(shù)，對(duì)每一個(gè)波長(zhǎng)記錄空白樣品的光譜能量分布。無(wú)樣品時(shí)所測(cè)光譜能量與空白樣品的積分光譜能量(LA)之差，即空白樣品所吸收光的量(即，△L=Loal-LA)。為保持該差值盡可能小，宜避免對(duì)空白樣品進(jìn)行有色標(biāo)記。實(shí)驗(yàn)B中，從樣品臺(tái)除去空白樣品，將按照6.4所述步驟制備的樣品置于樣品臺(tái)。使用與校準(zhǔn)步驟中相同的測(cè)量參數(shù)，記錄樣品的光譜能量分布?？瞻讟悠返姆e分光譜能量與樣品的積分光譜能量的差值，含有樣品對(duì)光的吸收分?jǐn)?shù)的信息，以及被吸收的光以熒光形式重新發(fā)射的信息。這些值稱為：Lp=樣品在積分球中，受到漫反射光源輻射時(shí)激發(fā)峰的能量；Pp=樣品在積分球中，受到漫反射光源輻射時(shí)熒光發(fā)射峰的能量。圖4給出了一個(gè)典型譜圖。藍(lán)線代表空白樣品的譜圖，470nm處為其激發(fā)峰(LA)。紅線代表含量子點(diǎn)樣品的譜圖。未被吸收的激發(fā)峰(Lp)和熒光納米材料在約620nm處的發(fā)射峰(PB)都明顯可見(jiàn)。中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014LA4000一實(shí)驗(yàn)A實(shí)驗(yàn)BLg2000Po450500550600650波長(zhǎng)/nm利用這些信息，能夠計(jì)算出樣品的量子效率?？瞻讟悠返募ぐl(fā)峰積分(LA)與樣品的激發(fā)峰積分(Lp)之差代表樣品吸收的漫反射入射輻射的能量。能夠通過(guò)式(13)算出樣品的能量轉(zhuǎn)換效率(PCE):PCE=(Pp—Pback)/(LA—Lp)……………(13)在實(shí)驗(yàn)B中應(yīng)計(jì)算該波長(zhǎng)處的發(fā)射光譜能量分布(λp),在實(shí)驗(yàn)A中應(yīng)計(jì)算該波長(zhǎng)處的激發(fā)光譜能 (14)η=PCE×(λp/AA) (15)7不確定度說(shuō)明根據(jù)儀器、實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)室人員操作規(guī)范的不同，量子效率測(cè)量的不確定度差別較大?？蓞⒖糋B/T27418—2017測(cè)量不確定度評(píng)定和表示[1]以及其他在線工具和文獻(xiàn)的指導(dǎo)[2]種測(cè)試方法確定重要不確定度來(lái)源(A類不確定度和B類不確定度)。報(bào)告宜包含A類和B類不確定度評(píng)估以及它們是如何合成給出測(cè)量的總擴(kuò)展不確定度的。8檢測(cè)報(bào)告檢測(cè)報(bào)告應(yīng)至少包含以下內(nèi)容：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014——日期和檢測(cè)人/單位； ——樣品的物理狀態(tài)；——樣品制備的描述； 激發(fā)波長(zhǎng)處的吸光度或OD值： ——光譜能量分布；——量子效率；境條件、校準(zhǔn)光源等)。檢測(cè)報(bào)告還應(yīng)包括量子效率測(cè)定的整體測(cè)量不確定度說(shuō)明(含包含因中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014(資料性附錄)避免溫度淬滅以實(shí)現(xiàn)最佳測(cè)量條件A.1概述測(cè)量量子效率(QE)時(shí)宜重點(diǎn)考慮溫度引起的量子效率淬滅。多種因素可能引起樣品溫升，如激發(fā)譜和發(fā)射譜之間的能量差別(斯托克斯損失)、無(wú)入射輻射時(shí)材料真實(shí)的QE值(同樣的激發(fā)密度下，QE越低熱效應(yīng)越大)、散熱性能(載體、被測(cè)樣品和實(shí)驗(yàn)裝置之間的熱耦合以及裝置本身的散熱)。若QE是激發(fā)密度的函數(shù)，則肯定會(huì)出現(xiàn)量子效率的溫度淬滅。有多種硬件方案可解決這個(gè)問(wèn)題，下面是如何通過(guò)調(diào)制光源(如二極管激光器)解決溫度淬滅的例子。A.2溫度淬滅的解決方案二極管激光器由于光束調(diào)節(jié)方便、輸出穩(wěn)定以及能夠獨(dú)立調(diào)整脈沖寬度和工作周期，是頗具吸引力的光源。樣品發(fā)光的上升時(shí)間和衰減時(shí)間是脈沖寬度的限制因素。脈沖寬度的選擇宜允許樣品的發(fā)射達(dá)到飽和。圖A.1所示是發(fā)光上升時(shí)間約0.25μs的YAG:Ce樣品。值得注意的是，上升和衰減時(shí)間依賴于激發(fā)密度和測(cè)量裝置，有必要對(duì)相應(yīng)各激發(fā)密度進(jìn)行測(cè)試。例如，若目的是避免總體加熱則需使用非常短的脈沖或低工作周期脈沖。一般來(lái)說(shuō)，因?yàn)椤鱐=△Q/mC,根據(jù)材料的比熱容(C)和質(zhì)量(m),脈沖期間的最大熱沉積[△Q=△(時(shí)間)×P(功率)]將使溫度升高。每個(gè)脈沖能夠?qū)е赂叱霏h(huán)境溫度零點(diǎn)幾度到幾度。0.010.0001時(shí)間/s圖A.1脈沖激發(fā)下發(fā)光材料(YAG:Ce)的瞬態(tài)行為舉例本示例中，激發(fā)脈沖的寬度大于發(fā)光信號(hào)的飽和時(shí)間。然而，這并不能代表不同用戶使用時(shí)的真實(shí)情況，可能會(huì)出現(xiàn)人為的加熱而不清楚其確切效應(yīng)的情況，用戶僅測(cè)量特定環(huán)境條件下材料QE的綜合結(jié)果。通過(guò)檢測(cè)器在QE裝置和樣品加熱時(shí)的動(dòng)態(tài)響應(yīng)建立工作周期的邊界條件。圖A.2是作為平均激發(fā)密度的函數(shù)計(jì)算QE得的典型曲線。通過(guò)分別改變脈沖寬度和工作周期可實(shí)現(xiàn)一個(gè)特定的平均激發(fā)密度。按照6.5所述的測(cè)試步驟測(cè)量量子效率。利用不同工作周期/脈沖寬度的組合，能夠?yàn)椴煌募ぶ袊?guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014范圍并宜考慮引起光輸出非線性行為的其他物理效應(yīng)，光輸出非線性行為是大多數(shù)材料在高入射通量時(shí)固有的性質(zhì)。詳細(xì)的評(píng)價(jià)熒光測(cè)量?jī)x器線性的標(biāo)準(zhǔn)方法可參考文獻(xiàn)[6,8]。平均激發(fā)功率圖A.2歸一化的量子效率隨平均激發(fā)功率的變化以及優(yōu)選輸入功率范圍(豎線所示)注：帶有電控頻率調(diào)制(截?cái)?輪溫控連續(xù)波(CW)激光器可代替脈沖二極管激光器。該硬件組合可獲得較長(zhǎng)的脈沖寬度和較低的頻率(從亞赫茲到千赫茲),但不是完全獨(dú)立的方式。優(yōu)點(diǎn)是與單獨(dú)的CW相比提高信噪比，并擺脫固態(tài)脈沖激光源中的噪聲。高濃度微觀振子(如材料的本征/帶隙吸收)或高吸收系數(shù)的躍遷將導(dǎo)致很淺的吸收深度，從而高的激發(fā)密度?？紤]到這些效應(yīng)，宜根據(jù)材料的性質(zhì)選擇測(cè)量條件。發(fā)現(xiàn)材料最好固有性能的總準(zhǔn)則是在不犧牲信噪比的前提下使用最低激發(fā)強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試。中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社授權(quán)北京萬(wàn)方數(shù)據(jù)股份有限公司在中國(guó)境內(nèi)(不含港澳臺(tái)地區(qū))推廣使用GB/T37664.1—2019/IEC62607-3-1:2014[2]ISO/TS80004-2:2015Nanotechnologies—Vocabulary—Part2:Nano-objects[3]P.-S.Shawetal.,Measurementoftheultraviolet-inducedfluorescenceyieldfromintegratingspheres.Metrologia,2009,46,S191-S196.[4]R.D.Saundersetal.,Spectralirradiancemeasurements:effectofuv-produceinintegratingspheres,AppliedOptics,1976,Vol.[5]U.S.DepartmentofHealthandHumanServices,ApproachestoSafeNanotechnology:ManagingtheHealthandSafetyConcernsAssociatedwithEngineeringNanomaterials.DHHS(NIOSH)Publication2009-125,March2009.[6]P.C.DeRoseandU.Resch-Genger,RecommendationsforFluorescenceInstrumentQualifi-cation:TheNewASTMStandardGuide,AnalyticalChemistry,2010,volume82,2129-2133.[7]IUPACProjectno.20040211300.FluorometryTaskGroup.[8]ASTME578-07,Standardtestmethodforlinearityoffluorescencemeasuringsystems.[9]ASTME388-04,Standardtestmethodforwavelengthaccuracyandspectralbandwidthoffluorescencespectrometers.[10]D.F.Eaton,Referencematerialsforfluorescencemeasurement,PureandAppliedChemis-try,1998,60,1107.[11]ASTME2719-09,Standardguideforfluorescence—Instrumentcalibrationandqualifica-tion.[12]R.F.KubinandA.N.Fletcher,Fluorescencequantumyieldsofsomerhodaminedyes,J.Luminescence,1983,27,455.[13]M.Douglasetal.,Absoluteluminescenceyieldofcr