藥物分析習(xí)題(儀器分析+藥物分析)

1、平面色譜法 ：例1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的樣品，在20cm20cm的硅膠板上，用氯仿-乙醇-庚烷(1:1:1)為展開劑上行展開。當(dāng)展開劑前沿距板上沿1.5cm時停止展開。此時，磺胺嘧啶斑點距板下沿6.7cm，斑點直徑9mm?；前粪邕虬唿c距板下沿9.2cm，斑點直徑12mm。已知樣品原點距板下沿2cm,計算它們的Rf值各為多少？分離度又是多少？解：L0=20-1.5-2=16.5cm L嘧=6.7-2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L噻=9.2-2=7.2cm, Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44例：某物質(zhì)用氯仿展開時，Rf值太小，甚至停留在原點，該如何

2、調(diào)整展開劑？ 若Rf值太大，斑點在前沿附近，又該如何調(diào)整展開劑？解： Rf值太小，說明流動相極性太小，應(yīng)該加大流動相的極性。在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。 若Rf值太大，說明流動相極性太大，應(yīng)加入一定量的烷烴或石油醚。單項選擇題:1.試樣中A、B兩組分在薄層色譜中分離，首先取決于 。A. 薄層有效塔板數(shù)的多少 B. 薄層展開的方向C. 組分在兩相間分配系數(shù)的差別 D. 薄層板的長短2.在薄層色譜中，以硅膠為固定相，有機溶劑為流動相，遷移速度快的組分是 。A極性大的組分 B極性小的組分C揮發(fā)性大的組分 D揮發(fā)性小的組分3.平面色譜中可用來衡量展開劑選擇性的是 A.比移值 B.相對比移值C.分配

3、系數(shù) D.分離度4.某組分在以丙酮作展開劑進(jìn)行吸附薄層色譜分析時，Rf值太小，欲提高該組分的Rf值，應(yīng)選擇的展開劑是 。A.乙醇 B.氯仿 C.環(huán)己烷 D.乙醚多選題：1. 薄層色譜中比移值實際上反映的物質(zhì)分子間的相互作用力是 。 A.組分和展開劑 B.展開劑和固定相 C.組分和固定相 D.組分和硅膠2. 平面色譜分析中，衡量面效率的參數(shù)是 。 A.塔板高度 B.相對比移值 C.理論塔板數(shù) D.分離度3. 使薄層色譜展開劑爬行速度發(fā)生變化的條件是 A.溫度 B.展開劑種類或比例 C.吸附劑粒度 D.薄層板厚度4. 某組分在薄層色譜中展開，10min時測得比移值為Rf，20min時的展開結(jié)果是

4、。 A.比移值加倍 C.組分移行距離增加，但小于2倍 B.Rf 值不變 D.組分移行距離增加，但大于2倍5. 薄層色譜中，使兩組分相對比移值發(fā)生變化的主要原因是 。A.改變薄層厚度 B.改變展開劑組成或配比C.改變展開溫度 D.改變固定相種類填空：1. 展開劑的極性 ，固定相的極性 ，稱為正相薄層色譜；展開劑的極性 ，固定相的極性 ，稱為反相薄層色譜。2. 在薄層色譜中定性參數(shù)Rf值的數(shù)值在 之間，而Rr 。3. 薄層色譜板的“活化”作用是 、 。4. 薄層色譜法的一般操作程序是 5. 評價展開劑選擇是否恰當(dāng)，采用 ；而評價分離條件選擇好壞，則用 。問答：1. 吸附薄層色譜中，欲使被分離極性組

5、分Rf值變小，一般可采用哪些方法？計算： 在薄層板上分離A、B兩組分的混合物，當(dāng)原點至溶劑前沿距離為15.0cm時，兩斑點質(zhì)量重心至原點的距離分別為6.9cm和5.6cm，斑點直徑分別為0.83cm和0.57cm，求兩組分的分離度及Rf值。高效液相色譜法：一、單項選擇題1. 在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬于（ ）。 A、分配色譜法 B、排阻色譜法 C、離子交換色譜法 D、吸附色譜法2. 在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（ ）中被分離。 A、檢測器 B、記錄器 C、色譜柱 D、進(jìn)樣器3. 液相色譜流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？A、0.5m B、0.45m C、0.6m D、

6、0.55m4. 在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進(jìn)行如下哪些操作？A、改變流動相的種類或柱子 C、改變固定相的種類和流動相的種類 B、改變固定相的種類或柱長 D、改變填料的粒度和柱長7. 在高效液相色譜中，色譜柱的長度一般在（ ）范圍內(nèi)。A 、1030cm B、 2050m C 、12m D、25m8. 在液相色譜中, 某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力（ ） A、組分與流動相 B、組分與固定相 C、組分與流動相和固定相 D、組分與組分12. 在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（ ）A、提高柱溫 B、降低板高 C、降低流動相流速 D、減小填料粒度13. 在液相色譜

7、中，不會顯著影響分離效果的是（ ）A、改變固定相種類 B、改變流動相流速C、改變流動相配比 D、改變流動相種類14. 不是高液相色譜儀中的檢測器是（ ）A、紫外吸收檢測器 B、紅外檢測器 C、差示折光檢測 D、電導(dǎo)檢測器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ ）A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置16. 在高效液相色譜儀中保證流動相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（ ） A、貯液器 B、輸液泵 C、檢測器 D、溫控裝置17. 高效液相色譜、原子吸收分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般使用（ ）水A國標(biāo)規(guī)定的一級、二級去離子水 B國標(biāo)規(guī)定的三級水 C不含有機物的蒸餾水 D無鉛(無重

8、金屬)水二、判斷題：1. 液相色譜分析時，增大流動相流速有利于提高柱效能。2. 高效液相色譜流動相過濾效果不好，可引起色譜柱堵塞。 3. 高效液相色譜分析的應(yīng)用范圍比氣相色譜分析的大。4. 反相鍵合相色譜柱長期不用時必須保證柱內(nèi)充滿甲醇流動相。5. 高效液相色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱，一般可在室溫下操作。6. 高效液相色譜分析中，固定相極性大于流動相極性稱為正相色譜法。7. 在液相色譜法中，約7080的分析任務(wù)是由反相鍵合相色譜法來完成的。8. 在高效液相色譜儀使用過程中，所有溶劑在使用前必須脫氣。9. 檢測器、泵和色譜柱是組成高效液相色譜儀的三大關(guān)鍵部件。三、簡答題為什么作為高效液相色譜儀

9、的流動相在使用前必須過濾、脫氣？ 答：高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45m濾膜過濾，除去溶劑中的機械雜質(zhì)，以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機使用前必須脫氣；因為色譜住是帶壓力操作的，檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去，則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測器時因常壓而將氣泡釋放出來，造成檢測器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時尤其突出。紫外-可見分光光度法： 氯霉素（M為323.15）的水溶液在278nm處有吸收峰，用純品配制100ml含有2mg的溶液，以1.00cm厚的吸收池在278nm處測得A值為0

10、.614，計算百分吸光系數(shù)?？ò涂寺宓哪栙|(zhì)量為236，將其配成每100ml含0.4962mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在最大吸收波長355nm處測得A值為0.557，試求摩爾吸光系數(shù)值。 稱取維生素C 0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中，再準(zhǔn)確量取此溶液2.00ml稀釋至100ml,取此溶液于1cm吸收池中，在最大吸收波長245nm處測得A值為0.551，求試樣中維生素C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（ 245nm=560） 例：維生素B12 的水溶液在361nm處的百分吸光系數(shù)為207，用1cm比色池測得某維生素B12溶液的吸光度是0.414，求該溶液的濃度。例：精密稱取B12樣品2

11、5.0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，于361nm處測定吸光度為0.507，求B12的百分含量？藥分：雜環(huán)類藥物的分析1、 下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)A. 地西泮 C. 異煙肼B. 阿司匹林 D. 苯佐卡因2、用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有A. 茚三酮反應(yīng) B戊烯二醛反應(yīng)C坂口反應(yīng) D. 硫色素反應(yīng)3、ChP(2005)異煙肼的測定方法為A. 溴酸鉀滴定法 B. 溴量法 C. TCL D. NaNO2 4、能和硫酸銅及硫氰酸銨反應(yīng)，生成草綠色沉淀的藥物為 A. 對乙酰氨基酚 B. 異煙肼

12、 C. 尼可剎米 D. 地西泮5、經(jīng)高錳酸鉀或溴水氧化后，可發(fā)生開環(huán)形成戊烯二醛反應(yīng)的藥物為A. 葡萄糖 B. 皮質(zhì)酮 C. 維生素C D. 異煙肼6、異煙肼可由原料反應(yīng)不完全或貯藏中的降解反應(yīng)而引入哪種雜質(zhì)A. 間氨基酚 B. 水楊酸 C. 對氨基苯甲酸 D. 游離肼7、可用于異煙肼鑒別的反應(yīng)有A. 與氨制硝酸銀的反應(yīng) B. 戊烯二醛反應(yīng)C. 坂口反應(yīng) D. 硫色素反應(yīng)8、中國藥典（2010年版）對鹽酸異丙嗪注射液的含量測定，選用306nm波長處測定，其原因是 A. 306nm處是它的最大吸收波長 B. 為了排除其氧化產(chǎn)物的干擾 C. 為了排除抗氧劑的干擾 D在306nm處，它的吸收系數(shù)最大

13、9、有氧化產(chǎn)物存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法C. 熒光分光光度法 D. 鈀離子比色法10、 吩噻嗪類藥物與鈀離子反應(yīng)，需在以下哪種酸性條件下進(jìn)行A. pH4 B. pH33.5 C. pH20.1 D. pH1藥 物 分 析1.片劑的重量差異是指 A.每片的重量與平均片重之間的差異程度 D.按規(guī)定抽取的各片重量的精密度 B.每片中藥物實際含量與理論值的差異程度 C.每片中藥物實際含量與平均值的差異程度E.各片重量之間的差異程度 2.含量均勻度的檢查判別式（A+1.80S=15.0）中A表示 A.初試中以mg表示的標(biāo)示量與測定均值之差 B.初

14、試中以100表示的標(biāo)示量與測定均值之差C.初試中以100表示的標(biāo)示量與測定均值之差的絕對值 D.復(fù)試中以100表示的標(biāo)示量與測定均值之差的絕對值 E.復(fù)試中以mg表示的標(biāo)示量與測定均值之差 3.注射劑中常用的抗氧劑有 A.醋酸鈉 B.碳酸鈉 C.磷酸氫二鈉 D.亞硫酸氫鈉 E.氯化鈉4.碘量法測定維生素C注射液，如何消除抗氧劑亞硫酸氫鈉的影響 A.滴定前加丙酮 B.滴定前加乙醇 C.滴定前加草酸 D.滴定前加甲醛 E.滴定前加高錳酸鉀 多選題： 1.對加油亞硫酸氫鈉這類抗氧劑的制劑進(jìn)行含量測定時，下列哪些容量分析方法受干擾 A.中和法 B.碘量法 C.鈰量法 D.重氮化法 E.配位滴定法 2.

15、片劑的標(biāo)示量即 A.規(guī)格量 B.相對百分含量 C.百分含量 D.每片平均含量 E.生產(chǎn)時的處方量3.用非水滴定法測定片劑中主藥含量時，排出硬脂酸鎂的干擾可采用A.有機溶劑提取法 B.加入還原劑法C.加入掩蔽劑法 D.加入氧化劑法E.加有機堿中和4.注射劑檢查項目有A.崩解時限 B.澄明度 C.裝量D.熱原試驗 E.無菌試驗5.中國藥典收藏的溶出度測定方法有A.轉(zhuǎn)籃法 B.漿法 C.循環(huán)法D.大杯法 E.小杯法6.注射用油對一些藥物含量測定有干擾，通常采用A.HPLC法 B.有機溶劑稀釋法C.加酸分解法 D.有機溶劑提取主藥E.柱色譜法維生素類藥物的分析1、在三氯醋酸或鹽酸存在下，經(jīng)水解、脫羧、

16、失水后，加入吡咯即產(chǎn)生藍(lán)色產(chǎn)物的藥物應(yīng)是 A. 氯氮卓 B. 維生素A C. 普魯卡因 D. 鹽酸嗎啡 E. 維生素C2. 既具有酸性又具有還原性的藥物是（ ）A.維生素A B.咖啡因 C.苯巴比妥 D.氯丙嗪 E.維生素C 3. 測定維生素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（ ） A.保持維生素C的穩(wěn)定 B.增加維生素C的溶解度 C.使反應(yīng)完全 D.加快反應(yīng)速度 E.消除注射液中抗氧劑的干擾 4. 維生素A的鑒別實驗為（ ）A.三氯化鐵反應(yīng) B.硫酸銻反應(yīng)C.2，6-二氯靛酚反應(yīng) D.三氯化銻反應(yīng)E.間二硝基苯的堿性乙醇液反應(yīng)5. 紫外法（第一法）測定維生素A含量時，在哪些情

17、況下需應(yīng)用校正值計算含量A.A328(校正)-A328/A328100%+3%B.A/A328值未超過規(guī)定比值的0.02C. A328(校正)-A328/A328100% 3D. max不在326329nmE. A328(校正)-A328/A328100%在-15%+3%5、使用碘量法測定維C的含量,已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液(0.05mol/L) 相當(dāng)于維生素C的量為 A. 17.61mg B. 8.806mg C. 176.1mg D. 88.06mg E. 1.761mg多項選擇：1、中國藥典（2010年版）規(guī)定維生素A的測定采用紫外分光光度法（三點校正法），此

18、法又分為（ ）A.等波長差法 B.等吸收比法 C.6/7 A法D.差示分光法 E.雙波長法2、維生素C的鑒別反應(yīng)是（ ） A.與硝酸銀反應(yīng) B.與2，6-二氯靛酚反應(yīng)C.與三氯化鐵反應(yīng) D.與茚三酮反應(yīng)E.與四氮唑鹽反應(yīng)3、維C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有 A. 硝酸銀 B. 碘化鉍鉀 C. 乙酰丙酮 D. 三氯醋酸和吡咯4、中國藥典（2005年版）規(guī)定維生素A的測定采用紫外分光光度法 （三點校正法），此法又分為 A等波長差法 B等吸收度法 C6/7 A法 D差示分光法 E雙波長法 5、維生素E的鑒別試驗有A硫色素反應(yīng) B硝酸氧化呈色反應(yīng) C硫酸-乙醇呈色反應(yīng) D堿性水解后加三氯化鐵乙醇 液與2

19、,2-聯(lián)吡啶乙醇液呈色反應(yīng) EMarquis反應(yīng)6、下面哪些描述適用于維生素A A. 分子具有長二烯醇側(cè)鏈，易被氧化 B. 具有較長的全反式共軛多烯結(jié)構(gòu)C.含酯鍵，經(jīng)水解后產(chǎn)生苯并二氫吡喃衍生物，易被氧化D.與三氯化銻的無醇氯仿液中呈不穩(wěn) 定蘭色，很快轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色 1、維生素A與 反應(yīng)即顯藍(lán)色，漸變成紫紅色；反應(yīng)需在 條件下進(jìn)行。 2、維生素E在酸性或堿性溶液中加熱可水解生成游離 ，當(dāng)有氧或其他氧化劑存在時，則進(jìn)一步被氧化成醌型化合物，尤其在堿性下更易發(fā)生。3、 維生素C是 元弱酸，具有強 性，易被氧化劑氧化，常用作其它制劑的 劑。 維生素E中游離生育酚的檢查時規(guī)定消耗硫酸鈰滴定液（0.01m

20、ol/L）不得過1.0ml，現(xiàn)硫酸鈰滴定液的實際濃度為0.01053mol/L，應(yīng)不得超過多少ml？ A. 0.95 B. 0.97 C. 0.99 D. 0.92 E. 1.05 中國藥典維生素C的含量測定取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。已知：取樣量為0.2084g，消耗碘滴定液（0.09981mol/L）22.75ml。 要求：（1）解釋劃線部分 （2）計算本品的含量是否符合規(guī)定（規(guī)定本

21、品含C6H8O6應(yīng)不低99.0%） 芳香胺類藥物的分析最佳選擇題(從A、B、C、D、E五個備選答案中選擇一個最佳答案)1芳胺類藥物是指( )。A分子中含有氨基的藥物 B，分子中有苯環(huán)的藥物 CA+BD具有堿性的藥物 EA+B且A與B直接相連的藥物2在亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的目的是( )。A增加K+的濃度，以加快反應(yīng)速率 B形成NaBr以防止重氮鹽分解C使滴定終點的指示更明顯 D利用生成的Br2的顏色指示終點E能生成大量的NO+，從而加快反應(yīng)速率3 在亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀之所以能夠加快其反應(yīng)的速率，是因為（ ）。A溶液中K+濃度大 B能夠生成NaBr C能生成大量NO+Br D有B

22、r2生成 E能增大芳伯胺化合物的濃度4在下列藥物中，對氨基酚是存在其中的特殊雜質(zhì)的是( )。A對氨基水楊酸鈉 B鹽酸普魯卡因 C鹽酸利多卡因 D對乙酰氨基酚 E阿司匹林5鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查( )。A對氨基苯甲酸 B對氨基酚 C間氨基酚D對氨基水楊酸 E對氯乙酰苯胺6 中國藥典規(guī)定亞硝酸鈉滴定法進(jìn)行滴定的溫度是( )。A05 B510 C010 D1020 E10307下列有關(guān)亞硝酸鈉滴定法的敘述中，正確的是( )。A在鹽酸中進(jìn)行滴定 B在氫溴酸中進(jìn)行滴定 C在硫酸中進(jìn)行滴定 D在硝酸中進(jìn)行滴定 EA+B8永停滴定法指示終點是( )。A用兩個相同的鉑電極插入到被測溶液中 B在兩個電極間外

23、加10200mV的電壓C利用產(chǎn)生的電流指示滴定終點 D利用電位的突躍指示滴定終點 E如果電極鈍化可用含三氯化鐵的硝酸液溫?zé)峤?9 對乙酰氨基酚與三氯化鐵試液作用顯( )。A紫堇色 B藍(lán)紫色 C.紫紅色 D紫色 E赭色10中國藥典中含芳伯胺基的藥物的含量測定大多采用的方法是( )。A氧化還原電位滴定法 B非水溶液中和法C用永停法指示等當(dāng)點的重氮化滴定法 D用電位法指示等當(dāng)點的銀量法 E用硫化銀薄膜電極指示等當(dāng)點的銀量法11中國藥典所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為( )。A電位法 B永停法 C外指示劑法 D不可逆指示劑法 E電導(dǎo)法12 當(dāng)藥物分子具有下列基團時，在酸性溶液中可以直接用亞硝

24、酸鈉液滴定( )。A芳伯氨基 B硝基 C芳酰氨基 D酚羥基 E三甲胺基13下列藥物中屬于芳烴胺類藥物的是( )。A鹽酸苯乙雙胍 B氧烯洛爾 c鹽酸卡替洛爾D鹽酸利多卡因 E醋氨苯砜14下列化合物中，亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)為其專屬反應(yīng)的是( )。A脂肪族伯胺 B芳香伯氨 C酚羥基 D硝基 E三甲胺基1. 碘量法測VC含量的時候，若VC的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于VC的質(zhì)量為？3. 碘量法測定VC含量：取本品0.2000g，加新沸過的冷水100ml與稀HAC10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l）滴定至溶液顯藍(lán)色時，消耗20.00ml

25、。已知VC分子量為176.12，求vc的百分含量。例.對乙酰氨基酚含量測定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%NaOH溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%NaOH溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計算，即得，若樣品的稱樣量為m(g),測得的吸收度為A，則含量百分率就算公式為：A、B、C、D、例：取注射用的硫噴妥鈉(C11H17N2NaO2S=264.33)的含量測定：精密稱定內(nèi)容物0.2658g，加水稀釋至500ml，搖勻，取此液1ml,稀釋

26、成100ml，作為樣品溶液，另取硫噴妥(C11H18N2O2S=242.33)對照品，制成每1ml中含有5.05ug的溶液，在304nm的波長處分別測定吸收度，測得樣品液的吸收度為0.446，對照液體的吸收度為0.477，計算本品的百分含量。（96.9%）例： 精密量取醋酸可的松溶液2.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，精密量取2.0ml，置另一100ml量瓶中，加無水乙醇至度，于210nm處測A=0.395，計算它的標(biāo)示百分含量，規(guī)格：125mg/5ml。E1%1cm=395。例：醋酸地塞米松注射液的含量測定：精密稱定醋酸地塞米松對照品25.3mg，加無水乙醇溶解并稀釋至1

27、00ml,搖勻，即可得對照品溶液；另精密量取本品適量（相當(dāng)于醋酸地塞米松25mg），置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得供試品溶液。精密量取對照品溶液與供試品溶液各1ml,分別精密加無水乙醇9ml和氯化三苯四氮唑試液1ml，搖勻，再精密加氫氧化四甲基銨試液1ml，搖勻，在25攝氏度暗處放置40-50分鐘，在485nm的波長處測定吸收度，測得對照品溶液與供試品溶液的吸收度分別為0.478和0.468，計算本品的百分含量。單項選擇題：1用氧瓶燃燒法破壞有機藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是（ ）A、鐵絲 B、銅絲 C、銀絲 D、鉑絲 2準(zhǔn)確度表示測量值與真值的差異，常用（ ）反映。

28、A、RSD B、回收率 C、標(biāo)準(zhǔn)對照液 D、空白實驗 填空題1 破壞有機藥物進(jìn)行成分分析，可采用_干法_法，濕法_法和氧瓶燃燒_法。藥物的雜質(zhì)檢查例1 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1ug的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為0.0001%，應(yīng)取供試品的量為？A 、0.20g B、 2.0g C 、0.002g D 、1.0g磷酸可待因中嗎啡的檢查取本品0.10 g,加鹽酸溶液(9-1000)使溶解成5ml，加亞硝酸鈉試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡試液取無水嗎啡2.0mg，加鹽酸溶液(9-1000)使溶解成100ml 5.0ml用同一方法制成的對照

29、液比較，不得更深。問限量是多少？苯巴比妥鈉中重金屬的檢查取本品2.0g,加水32ml，溶解后緩緩加入1mol/L鹽酸溶液8ml，充分振搖，靜置數(shù)分鐘，濾過，取濾液20ml，加酚酞指示液1滴與氨試液恰顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量成25ml，依法檢查，含重金屬不得超過10ppm。試計算應(yīng)取得標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于10g Pb)的體積腎上腺素上酮體的檢查取本品0.2g,置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(9-2000)溶解并稀釋至刻度，搖勻，在310nm處測定吸光度不得超過0.05，酮體的百分吸收系數(shù)為435，求酮體的限量答 ：A=CEL C酮體=A/E=0.05/435=1

30、.1510-4 g/100mlC樣品=0.2g/100ml L= (C酮體/C樣品) 100%=(1.1510-4 /0.2) 100%=0.06%一、選擇題1藥物中的重金屬是指（ ）A、Pb2 B、影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 C、原子量大的金屬離子 D、在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（ ）A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 3用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（ ）A、1ml B、2ml C、依限量大小決定 D、依樣品取量及限量計算決定4關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ ）A

31、、雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量 B、雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示 C、雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)過程中引入的其它方面可不考慮D、檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對 5砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（ ）A、吸收砷化氫 B、吸收溴化氫 C、吸收硫化氫 D、吸收氯化氫6中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目（ ）A、硫酸鹽檢查 B、氯化物檢查 C、溶出度檢查 D、重金屬檢查7重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（ ）A、1.5 B、3.5 C、7.5 D、11.58硫氰酸鹽法是檢查藥品中的（ ）A、氯化物 B、鐵鹽 C、重金屬 D、砷鹽 E、硫酸鹽9檢

32、查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑是（ ）A、AgNO3 B、H2S C、硫氰酸銨 D、BaCl2 E、氯化亞錫10對于藥物中的硫酸鹽進(jìn)行檢查時，所用的顯色劑是（ ）A、AgNO3 B、H2S C、硫代乙酰胺 D、BaCl2 E、以上均不對11對藥物中的氯化物進(jìn)行檢查時，所用的顯色劑是（ ）A、BaCl2 B、H2S C、AgNO3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸鈉12古蔡法檢查藥物中微量的砷鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是（ ）A、調(diào)節(jié)pH值 B、加快反應(yīng)速度 C、產(chǎn)生新生態(tài)的氫 D、除去硫化物的干擾 E、使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生13古蔡法是指檢查藥物中的（ ）A、重金屬 B、氯化物 C、鐵鹽 D、

33、砷鹽 E、硫酸鹽14、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNO3作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為（ ）A、稀醋酸 B、稀H2SO4 C、稀HNO3 D、稀HCl E、濃HNO3填空：1.古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生_，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。2中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以_為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的pH值應(yīng)在_，所用的顯色劑為_。芳酸及其酯類藥物的分析例：取對氨基水楊酸鈉，研細(xì)，精密稱取3.0g，置50ml燒杯中，加入用熔融氯化鈣脫水的乙醚25ml，用玻

34、璃杯攪拌1分鐘，注意將乙醚濾入分液漏斗中，不溶物再用脫水的乙醚提取2次，每次25ml,乙醚液濾入同一分液漏斗中，加水10ml與甲基橙指示液1滴，振搖后，用鹽酸滴定液（0.02mol/ml）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，消耗鹽酸滴定液（0.02mol/ml）不得超過0.30ml。已知每1ml鹽酸滴定液（0.02mol/ml）相當(dāng)于對氨基水楊酸鈉2.183mg。求雜質(zhì)的限量。（0.0218%）1.阿司匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是（ ）A水楊醛 B.砷鹽 C.水楊酸D.笨甲酸 E.笨酚2.對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是( )A水楊醛 B.間氨基酚 C.水楊酸D.笨甲酸 E.笨酚3.兩步滴定法測定阿司匹林片或阿司匹林腸溶片時,第一步滴定反應(yīng)的作用( )A.測定阿司匹林含量 B.使阿司匹林反應(yīng)完全C.消除共存酸性物質(zhì)的干擾D.便于觀測終點