第七章-濃縮與干燥.ppt

1、第七章 提取液的濃縮與干燥,第一節(jié) 濃縮 第二節(jié) 干燥,第一節(jié) 濃縮,濃縮回收溶劑蒸氣、使溶劑與提取物質(zhì)分離的過程。 目的：使大量提取精制液縮小體積成半成品或成品；單體有效成分經(jīng)濃縮成過飽和溶液析出而提純。 濃縮的手段沸騰蒸發(fā),一、影響濃縮效率的因素,一、影響濃縮效率的因素： （一）蒸發(fā)(傳熱)原理 ： 沸騰蒸發(fā)器效率與生產(chǎn)強(qiáng)度關(guān)系： U：生產(chǎn)強(qiáng)度 K：傳熱系數(shù) r( KJ/ kg )：二次蒸汽的汽化潛能 ； A：蒸發(fā)器傳熱面積；W：蒸發(fā)量,一、影響濃縮效率的因素,tm：加熱蒸氣的飽和溫度與溶液沸點(diǎn)之差傳熱溫度差 裝在密閉容器中的液體，隨著蒸發(fā)過程的進(jìn)行，蒸氣密度不斷增加，返回液體的分子數(shù)也不

2、斷增多。當(dāng)在相同的時(shí)間內(nèi)由液體中跑出的分子與返回液體的分子數(shù)相等時(shí)，宏觀蒸發(fā)過程停止，蒸氣達(dá)到飽和狀態(tài)，稱為飽和蒸氣，對應(yīng)的壓強(qiáng)稱為飽和蒸氣壓。飽和蒸氣壓與溫度有關(guān)，溫度越高，飽和蒸氣壓越大，飽和蒸氣壓的密度與蒸氣壓有關(guān)，壓強(qiáng)越大，密度越大。,一、影響濃縮效率的因素,（二）影響濃縮效率的因素,tm的影響： 提高加熱蒸汽壓，使tm ; 減壓蒸發(fā)降低濃縮液的沸點(diǎn)使 tm 溶液的沸點(diǎn)隨濃度增加而逐漸升高而使 tm 控制適宜的液層深度。,一、影響濃縮效率的因素,2.傳熱系數(shù)K的主要影響 加熱管垢層使K降低； 提高管內(nèi)傳熱膜系數(shù)（i） 使沸騰區(qū)膜狀流動段延長，縮短預(yù)熱區(qū)使i加大： 藥液預(yù)熱沸騰后進(jìn)入蒸發(fā)

3、器， 使蒸發(fā)液作膜狀快速流動 i加大 改進(jìn)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)、加快流體流動、減少污垢等,一、影響濃縮效率的因素,3.其它 蒸發(fā)面積影響：增大表面積 效數(shù)：采用多效蒸發(fā) 攪拌 液面蒸氣濃度,二、濃縮方法與設(shè)備,（一）常壓蒸發(fā) 特點(diǎn)：液體表面壓力P 大 ，蒸發(fā)需較高溫度，液面濃度高,粘度也增大，因而使液面產(chǎn)生結(jié)膜現(xiàn)象而不利于蒸發(fā)，攪拌有利蒸發(fā) 應(yīng)用：耐熱物料,（二）減壓蒸發(fā) 原理:密閉的容器中,通過減壓抽掉并排除液面上的空氣和蒸汽，以降低其內(nèi)部壓力、使液體沸點(diǎn)降低而沸騰蒸發(fā)的一種操作. 特點(diǎn): 1.沸點(diǎn)降低,汽化潛能增大(耗能) 2.溫度低、速度快 應(yīng)用：易因熱分解失效的成分 有機(jī)溶劑的蒸發(fā),回收 設(shè)備：

4、真空濃縮罐、減壓蒸餾設(shè)備,二、濃縮方法與設(shè)備,二、濃縮方法與設(shè)備,（三）薄膜濃縮: 原理: 減壓條件下使液體形成薄膜而增加了巨大蒸發(fā)表面迅速蒸發(fā)的方法 兩種方式: 1. 液體薄膜快速在加熱面流動而蒸發(fā)； 2. 使藥液劇烈沸騰產(chǎn)生大量泡沫,以泡沫內(nèi)外表面為蒸發(fā)面。 設(shè)備：升膜式蒸發(fā)器、降膜式蒸發(fā)器、刮板式薄膜蒸發(fā)器、離心式薄膜蒸發(fā)器。,二、濃縮方法與設(shè)備,1、升膜式蒸發(fā)器 加熱室管束長 應(yīng)用：適用于蒸發(fā)量較大、有熱敏性、粘度不大于0.05pas，以及易產(chǎn)生泡沫的藥料液。高粘度、有結(jié)晶析出或易結(jié)垢的料液不宜選用。 2、降膜式蒸發(fā)器 液體重力與蒸汽作用從上到下流動； 應(yīng)用：粘度大、濃度高藥液,二、濃

5、縮方法與設(shè)備,3、刮板式薄膜蒸發(fā)器 刮板轉(zhuǎn)子將藥液刮涂成薄膜進(jìn)行蒸發(fā)的高效濃縮設(shè)備。 應(yīng)用：易起泡、易結(jié)垢的藥液 4、離心式薄膜蒸發(fā)器 原理: 藥液經(jīng)離心分離、分散成薄膜而蒸發(fā) 。 料液錐形盤傳熱面中央高速離心分散 成膜蒸發(fā) 應(yīng)用：中藥提取物、抗生素、生化制品,二、濃縮方法與設(shè)備,（四）多效蒸發(fā)設(shè)備: 原理: 根據(jù)能量守恒定律:低溫低壓(真空)蒸氣含有的熱能與高溫高壓含有的熱能相差很小而汽化熱反而高而設(shè)計(jì)。 多效蒸發(fā)類型： 順流式:濃縮液濃度依次逐漸加大、蒸汽溫度逐漸降低；,二、濃縮方法與設(shè)備,二、濃縮方法與設(shè)備,2. 逆流式：稠度加大、溫度升高，適合粘度大的藥物。 3. 平流式(并流式):藥

6、料與蒸汽走向一致,適宜易從各效析出結(jié)晶的料液.。 4.錯流式:蒸氣從一效二效三效；藥液從二效三效一效；所以料液最后一效濃縮溫度高。,第二節(jié) 干燥,干燥利用熱能將濕物料中的濕分（水分或其他溶劑）氣化除去而獲得干燥物的工藝操作。 目的：提高藥物的穩(wěn)定性；便于物料進(jìn)一步處理；便于制備各種制劑,（一）物料中所含水分性質(zhì) 1. 結(jié)合水:存在于細(xì)小毛細(xì)管中和細(xì)胞中的水分,結(jié)合力強(qiáng),難除去 2.非結(jié)合水:潤濕、粗大毛細(xì)管、物料孔隙中的水份, 結(jié)合力弱,易除去 3. 平衡水:物料中的水分與濕空氣處于動態(tài)平衡狀態(tài)時(shí)所含的一定量不可除去的水分 (平衡水分與物料性質(zhì)空氣狀態(tài)有關(guān)) 4. 自由水: 包括全部非結(jié)合水和

7、部分結(jié)合水， 干燥過程中可除去自由水,不能除去平衡水.,一、干燥的原理,一、干燥的原理,（二）干燥速率與干燥速率曲線 干燥速率：單位時(shí)間內(nèi)，在單位干燥面積上被干燥物料中水分的汽化量。 過程：等速階段和降速階段。,一、干燥的原理,1.被干燥物料的性質(zhì)：是影響干燥速率的主要因素； 濕物料的形狀大小 料層厚薄; 物料水分結(jié)合方式、含水量； 物料性狀,二、影響干燥的因素,2. 干燥介質(zhì)的溫度、濕度與流速: 相對提高溫度使干燥速率加快 降低有限空間相對濕度可提高干燥效率（除濕機(jī)、排風(fēng)、吸濕機(jī)） 加大空氣流速 減小氣膜厚度降度表面汽化阻力。,二、影響干燥的因素,3.干燥速度與干燥方法 干燥速度不宜過快,太

8、塊：易使表面假干現(xiàn)象 干燥效率:靜態(tài)干燥要逐漸升溫,否則易出現(xiàn)結(jié)殼、假干現(xiàn)象 提高干燥速率: 動態(tài)干燥， 大大增加其暴露面積,有利于干燥效率,二、影響干燥的因素,4.壓力: 減壓干燥優(yōu)點(diǎn): 改善蒸發(fā)、加快干燥； 降低干燥溫度,加快蒸發(fā)速度 產(chǎn)品疏松 質(zhì)量穩(wěn)定,二、影響干燥的因素,(一) 烘干法 原理: 靜態(tài)干燥 ,干燥速度不宜太快(假干現(xiàn)象) 設(shè)備：烘箱、烘房（生產(chǎn)）； 用于：各類物料干燥 干熱滅菌,三、干燥方法與設(shè)備,(二) 真空干燥(減壓干燥): 原理: 濕物料置密閉容器中，加熱同時(shí)抽取空氣減壓至規(guī)定壓力、直至物料干燥。 特點(diǎn)：干燥溫度低,速度快,產(chǎn)品成松脆的海綿狀,易粉碎 。 應(yīng)用：熱敏

9、性物料或高溫下易氧化物料；排出氣體有使用價(jià)值需回收利用、有毒害,有燃燒性的物料,三、干燥方法與設(shè)備,（三）噴霧干燥 原理：一定比重的液態(tài)物料,霧化器噴射成霧狀液滴落于一定流速的熱氣流中 干燥成粉狀或顆粒狀制品 特點(diǎn):動態(tài)、瞬間干燥 ,粉粒疏松,溶解性好 應(yīng)用：熱敏性物料 、微囊制備、成型制劑 干燥效果取決于:噴射霧滴大小,三、干燥方法與設(shè)備,（四）沸騰干燥法: 原理:動態(tài)干燥；濕顆粒在熱空氣流中懸浮，成流化態(tài)與熱空氣進(jìn)行熱交換而干燥成干顆粒。 速度快、熱利用率高、產(chǎn)品外觀好 應(yīng)用：濕粒性物料:片劑,顆粒劑 、水丸、微丸的干燥。,三、干燥方法與設(shè)備,（五）冷凍干燥法（升華干燥）: 定義：利用冰的

10、升華作用，在低溫低壓條件下，物料中的水分由固體水升華而變成汽被除去達(dá)到干燥的目的。,三、干燥方法與設(shè)備,原理：,三、干燥方法與設(shè)備,特點(diǎn): 物料在高度真空,低溫條件下干燥;干燥品多孔疏松,易于溶解,含水量低1%-3%; 可長期儲存 應(yīng)用：避免高溫分解變質(zhì)、極不耐熱物品,抗生素,血漿,血清(青霉素,天花粉),三、干燥方法與設(shè)備,（六）紅外線干燥法（升華干燥）: 原理:含水物料分子吸收遠(yuǎn)紅外線電磁波產(chǎn)生強(qiáng)烈振動轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮茯?qū)除水分氣化而干燥. 應(yīng)用:熱敏性藥物、溶點(diǎn)低、吸濕性強(qiáng)、物體表層的干燥、中藥顆粒劑,三、干燥方法與設(shè)備,（七）微波干燥法 原理：含水物料內(nèi)部水分子強(qiáng)烈吸收微波能量不斷的迅速轉(zhuǎn)動發(fā)生劇烈摩擦運(yùn)動轉(zhuǎn)化為熱能使物體本身被加熱干燥。 特點(diǎn)：干燥從物料內(nèi)部向外熱效率高、產(chǎn)品外觀好兼有滅菌作用。 應(yīng)用：利用微波穿透力強(qiáng)用于飲片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。,三、干燥方法與設(shè)備,(八) 鼓式干燥法: 原理: 濕物料蘸附在被加熱的金屬轉(zhuǎn)鼓上 熱傳導(dǎo)方式提供汽化所需熱量干燥物料。 適用：濃縮藥液及粘稠液體的干燥 浸膏的干燥 設(shè)備：單鼓式薄膜干燥器,雙鼓式薄膜干燥器,三、干燥方法與設(shè)備,(九) 帶式干燥法