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文檔簡(jiǎn)介

1、氫火焰離子化檢測(cè)器 FID /介紹,預(yù)警監(jiān)測(cè)事業(yè)部 邱東東 2014-04-25,內(nèi)容簡(jiǎn)介,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,2/32,1、氫火焰離子化檢測(cè)器/FID-背景與概況,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,4/32,1.1 背景,1958年Mewillan和Harley等分別研制成功氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 氫火焰檢測(cè)器由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、操作方便,所以經(jīng)過(guò)40多年的發(fā)展,今天的FID結(jié)構(gòu)仍無(wú)實(shí)質(zhì)性的變化。,發(fā)展背景,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,5/32,FID屬于破壞性、質(zhì)量型檢測(cè)器,是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,

2、在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離,電離產(chǎn)生比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子,在高壓電場(chǎng)的定向作用下,形成離子流,微弱的離子流(10-1210-8A)經(jīng)過(guò)高阻(1061011)放大,成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào),因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。,1.2 概況,2、氣相色譜檢測(cè)器的種類及分類方法,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,7/32,氣相色譜檢測(cè)器種類較多,各種檢測(cè)器各具特性,在選用的過(guò)程中,一般根據(jù)檢測(cè)的對(duì)象物質(zhì)和相關(guān)要求而定。,2.1 氣相色譜檢測(cè)器種類,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,8/32,2.2 氣相色譜檢測(cè)器分類方法,在氣相色譜法中,檢測(cè)器的分類較常用的有四種分類法。

3、(1)按響應(yīng)時(shí)間分類 (2)按響應(yīng)特性分類 (3)按樣品變化情況分類 (4)按選擇性能分類,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,9/32,積分型檢測(cè)器顯示某一物理量隨時(shí)間的累加,也即它所顯示的信號(hào)是指在給定時(shí)間內(nèi)物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器的總量。例如:質(zhì)量檢測(cè)器、體積檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器和滴定檢測(cè)器等,此類檢測(cè)器在一般色譜分析中應(yīng)用較少。,(1)按響應(yīng)時(shí)間分類,微分型檢測(cè)器顯示某一物理量隨時(shí)間的變化,也即它所顯示的信號(hào)表示在給定的時(shí)間里每一瞬時(shí)通過(guò)檢測(cè)器的量。例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器、等,此類檢測(cè)器為一般色譜分析中的常用檢測(cè)器。,(2)微分型檢測(cè)器,(1)積分型檢測(cè)器,氫火

4、焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,10/32,(1)濃度型檢測(cè)器 濃度型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中組分濃度瞬間的變化,也即檢測(cè)器的響應(yīng)值取決于載氣中組分的濃度。例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器等。,(2)質(zhì)量型檢測(cè)器 質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,也即檢測(cè)器的響應(yīng)值取決于單位時(shí)間組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。例如:氫焰檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、熱離子化檢測(cè)器,(2)按響應(yīng)特性分類,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,11/32,在檢測(cè)過(guò)程中,被測(cè)物質(zhì)發(fā)生了不可逆變化(其分子形式被破壞)。例如:氫焰檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、熱離子檢測(cè)器。,(3)按樣品變化情況分類,在檢測(cè)過(guò)程中,被測(cè)物

5、質(zhì)不發(fā)生不可逆變化(仍保持其分子形式)。例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器。,(2)非破壞型檢測(cè)器,(1)破壞型檢測(cè)器,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,12/32,(1)多用型檢測(cè)器 對(duì)許多種類物質(zhì)都有較大響應(yīng)信號(hào)的檢測(cè)器稱為多用型檢測(cè)器。例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫焰檢測(cè)器等屬于多用型檢測(cè)器。,(2)專用型檢測(cè)器 僅對(duì)某些種類物質(zhì)有較大響應(yīng)信號(hào),而對(duì)其他種類物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)很小或幾乎不響應(yīng)的檢測(cè)器則稱為專用型檢測(cè)器。例如:電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器等。,(4)按選擇性能分類,有時(shí)也把上述分類法結(jié)合起來(lái)。例如:把熱導(dǎo)檢測(cè)器稱為微分-濃度-非破壞-多用型檢測(cè)器,氫焰檢測(cè)器稱為微分-質(zhì)量-破壞-多用型檢

6、測(cè)器,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,13/32,1、靈敏度(S)系指單位量的物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生信號(hào)的大小,亦稱檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的響應(yīng)值。 2、檢測(cè)限(D)又稱敏感度,通常認(rèn)為,產(chǎn)生色譜峰高兩倍噪音時(shí)的量為檢測(cè)限量。 3、最小檢出量(Qmin)又稱最小檢測(cè)量。 4、最小檢出濃度(Cmin)又稱最小檢測(cè)濃度,為最小檢出量與進(jìn)樣量(體積或質(zhì)量)的比值。Cmin=Qmin/Q 5、線性范圍系指其響應(yīng)信號(hào)與被測(cè)物質(zhì)濃度之間的關(guān)系成線性的范圍,以呈線性響應(yīng)的樣品濃度上下限之比值來(lái)表示。,2.3 相關(guān)術(shù)語(yǔ)定義,3、FID基本工作原理,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,15/32,氫火焰離子化檢測(cè)器以氫

7、氣和空氣燃燒生成的火焰為電離源(如圖1),其工作原理圖如圖2所示,具體過(guò)程如下:,FID基本工作原理,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,16/32,(1)氫火焰離子化檢測(cè)器擁有兩個(gè)電極,一個(gè)為極化極(或發(fā)射極),用來(lái)噴射燃燒火焰,另一個(gè)為收集極,在一定極化電壓下用來(lái)收集火焰中的離子。 (2)載氣(氮?dú)猓y帶有機(jī)化合物CnHm和可燃?xì)怏w(氫氣),由噴嘴噴出并進(jìn)入火焰,有機(jī)化合物CnHm在火焰裂解區(qū)發(fā)生裂解反應(yīng),產(chǎn)生自由基(次甲基),反應(yīng)如下: CnHm CH (3)空氣從四周向火焰聚集,上述反應(yīng)產(chǎn)生的自由基CH在火焰反應(yīng)區(qū)與空氣中的激發(fā)態(tài)原子氧(或分子氧)發(fā)生如下反應(yīng): CH + O CHO+e

8、,FID基本工作原理,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,17/32,(4)生成的正離子CHO+ 與火焰中的水分子碰撞發(fā)生如下反應(yīng): CHO+H2O H3O+CO (H3O+:水合氫離子) (5)化學(xué)電離產(chǎn)生的正負(fù)離子在極化電壓形成的微電場(chǎng)定向作用下分別向相反極性的電極運(yùn)動(dòng),(正離子被負(fù)極收集、電子被征集捕獲)形成微電流(約10-610-14A)。 (6)在一定范圍內(nèi),微電流大小與進(jìn)入離子室的有機(jī)化合物質(zhì)量成正比,正因?yàn)槿绱耍瑲浠鹧骐x子化檢測(cè)器歸屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的一種。有機(jī)化合物在火焰中的電離率很低,大約只有1/500000碳原子被電離。 (7)收集極對(duì)微電流進(jìn)行收集、輸出,然后經(jīng)高電阻放大獲得

9、可測(cè)的電信號(hào)。 (8)電信號(hào)輸出到記錄儀,得到峰面積與有機(jī)化合物質(zhì)量成正比的色譜圖。,FID基本工作原理,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,18/32,(9)最后,氫火焰離子化檢測(cè)器根據(jù)色譜圖對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行定性、定量分析。 只要載氣流速、柱溫等條件不變,氣相色譜圖則不變。載氣純度越高、流速越小、柱溫越低或固定相耐熱性越好,氣相色譜圖的基線越低;反之越高。,FID基本工作原理,4、FID 主要特點(diǎn),氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,20/32,(1)氫火焰離子化檢測(cè)器是一種典型的質(zhì)量型檢測(cè)器,測(cè)量的是氣相色譜載氣中某組分的質(zhì)量變化速度,響應(yīng)值與單位時(shí)間內(nèi)某組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比,峰面積與載

10、氣流無(wú)關(guān)。 (2)氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度,但對(duì)無(wú)機(jī)氣體、水、二硫化碳、四氯化碳等含氫少或不含氫的化合物靈敏度較低,甚至不響應(yīng)。 (3)氫火焰離子化檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)越、穩(wěn)定可靠、操作方便、響應(yīng)迅速,因此經(jīng)過(guò)40多年的發(fā)展,其結(jié)構(gòu)仍無(wú)實(shí)質(zhì)性的變化。 (4)氫火焰離子化檢測(cè)器比濃度型檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí),檢測(cè)下限可達(dá)10-12g。 (5)氫火焰離子化檢測(cè)器需要用到3種氣體,作為載氣的氮?dú)猓ㄒ灿惺褂煤獾模?、作為可燃?xì)怏w的氫氣、作為助燃?xì)怏w的空氣。這3種氣體的流速和配比參數(shù)為:氮?dú)猓簹錃猓?1:(11.5),氫氣:空氣=1:10。,FID 主要特點(diǎn),5、FID

11、常見(jiàn)故障及維護(hù),氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,22/32,故障排除和解決方法內(nèi)容比較多,以下是FID最常見(jiàn)的5種故障,故障的解決方法不在此作詳細(xì)的介紹。,5.1 常見(jiàn)故障,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,23/32,(1)更換或清洗碰嘴 在實(shí)驗(yàn)達(dá)到一定次數(shù),儀器靈敏度降低、造成色譜噪聲和尖峰信號(hào)時(shí),更換或清洗。定期更換或清洗。,5.2 日常維護(hù),氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,24/32,(2)清洗收集極 在實(shí)驗(yàn)達(dá)到一定次數(shù),儀器靈敏度降低、造成色譜噪聲和尖峰信號(hào)時(shí),更換或清洗。 (3)更換FID點(diǎn)火線圈 注意事項(xiàng): 氫火焰離子化檢測(cè)器使用的燃?xì)馐菤錃?,如果打開(kāi)了氫氣流量,而色譜柱未與

12、檢測(cè)器和進(jìn)樣口接頭連接,氫氣會(huì)流入柱箱而引起爆炸。檢測(cè)器接頭必須始終與色譜柱或堵頭連接。,5.2 日常維護(hù),6、氣相色譜 FID 應(yīng)用實(shí)例,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,26/32,GC5890F 南京科捷分析儀器有限公司,6.1 國(guó)產(chǎn)GC5890F氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,27/32,(1)可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板。 (2)獨(dú)特的進(jìn)樣口設(shè)計(jì),雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來(lái)的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的最小的檢測(cè)限。 (3)可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能

13、);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器()、熱導(dǎo)檢測(cè)器()可選配自動(dòng)手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐。,6.1 國(guó)產(chǎn)GC5890F氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,28/32,(4)檢測(cè)器系統(tǒng):火焰離子檢測(cè)器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;高阻值單柱熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)靈敏度高,基線穩(wěn)定快(分鐘即可穩(wěn)定);輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大,減少干擾,提高靈敏度可選配TCD、ECD、NPD、FPD。,6.1 國(guó)產(chǎn)GC5890F氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,29/32,GC5890BX 便攜式氣相色譜儀 主要配置:FID

14、、TCD、FPD、ECD、NPD、PDHID可選。,6.2 國(guó)產(chǎn)GC5890BX便攜式氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,30/32,主要特點(diǎn): 體積小、重量輕(6KG)、分析速度快,可在數(shù)十秒內(nèi)分析幾十種從氣體到高沸點(diǎn)的物質(zhì),安裝氦離子化檢測(cè)器PDHID以后可以檢測(cè)高純氣體,最小檢測(cè)濃度50PPb以上。 主要指標(biāo): 溫度范圍:環(huán)境溫度至250 升溫速度:110/秒 FID檢測(cè)器: 靈敏度:510-11g/s 線性范圍:106 TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器 敏感度:S3000mv.ml/mg(正十六烷/異幸烷)其中TCD 10000mv.ml/mg 基線噪音:20v 基線漂移:50v/30min 線性:105,6.2 國(guó)產(chǎn)GC5890BX便攜式氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器/FID 介紹,31/32,應(yīng)用范圍: 便攜式氣相色譜儀可廣泛應(yīng)用于: 1) 建筑裝飾材料、家具釋放的有毒、有害氣體現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè) 2) 辦公大樓,居

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