2020高考總復(fù)習(xí)課件_化學(xué)（人教版）_培優(yōu)訓(xùn)練_定量分析類綜合實(shí)驗(yàn)

1、培優(yōu)訓(xùn)練12：定量分析類綜合實(shí)驗(yàn)1.PCl3是磷的常見氯化物，可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴(kuò)散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/密度/ gmL1其他黃磷44.1280.51.822P3Cl2(少量)2PCl3；2P5Cl2(過量)2PCl5PCl311275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3(一)制備如圖是實(shí)驗(yàn)室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略)。(1)儀器乙的名稱是_；其中，與自來水進(jìn)水管連接的接口編號(hào)是_。(填“a”或“b”)(2)實(shí)驗(yàn)室制備Cl2的離子方程式_。實(shí)驗(yàn)過程中，為減少PCl5的生成，應(yīng)控制_。(3)堿石灰的作用：一是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入而使

2、PCl3水解，影響產(chǎn)品的純度；二是_。(4)向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應(yīng)先通入一段時(shí)間CO2排盡裝置中的空氣，其目的是_。(二)分析測定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4.100 g產(chǎn)品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入過量的0.100 0 molL1 20.00 mL碘溶液，充分反應(yīng)后再用0.100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點(diǎn)時(shí)消耗12.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6；假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng)。(5)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3(相對(duì)分子

3、質(zhì)量為137.5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(三)探究(6)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明PCl3具有還原性：_。(限選試劑有：蒸餾水、稀鹽酸、碘水、淀粉)解析(1)儀器乙為冷凝管，用于冷凝蒸餾產(chǎn)物，為了使冷凝效果最好，進(jìn)水口為b，故答案為：冷凝管；b；(2)實(shí)驗(yàn)室用二氧化錳和濃鹽酸加熱或高錳酸鉀和濃鹽酸制備氯氣，方程式為：MnO24H2ClMn2Cl22H2O(或2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O)；實(shí)驗(yàn)過程中，為減少PCl5的生成，應(yīng)控制氯氣的通入速率；故答案為：MnO24H2ClMn2Cl22H2O(或2MnO16 H10

4、Cl=2Mn25Cl28H2O)；氯氣的通入速率；(3)氯氣有毒，污染空氣，堿石灰吸收多余氯氣防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入影響產(chǎn)品純度，故答案為：堿石灰吸收多余氯氣，防止污染空氣；(4)由于PCl3遇O2會(huì)生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段時(shí)間的CO2可以排盡裝置中的空氣，防止生成的PCl3與空氣中的O2和水反應(yīng)；通入二氧化碳趕凈空氣，避免水和氧氣與三氯化磷發(fā)生反應(yīng)，故答案為：排凈裝置中的空氣，防止空氣中的水分和氧氣與PCl3反應(yīng)；(5)0.100 0 molL1碘溶液20.00 mL中含有碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為：0.100 0 molL10.020 L0.002 mol

5、，根據(jù)反應(yīng)I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6可知，與磷酸反應(yīng)消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量為：0.002 mol0.100 0 molL10.012 L1/20.001 4 mol，再由H3PO3H2OI2=H3PO42HI可知，25 mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物質(zhì)的量為：n(H3PO3)n(I2)0.001 4 mol，500 mL該溶液中含有H3PO3的物質(zhì)的量為：0.001 4 mol500 mL/25 mL0.028 mol，所以4.100 g產(chǎn)品中含有的三氯化磷的物質(zhì)的量為0.028 mol，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%93.9%；若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，

6、讀出的標(biāo)準(zhǔn)液硫代硫酸鈉溶液體積偏小，計(jì)算出的H3PO3消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量偏大，三氯化磷的物質(zhì)的量偏大，三氯化磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，故答案為：93.9%；偏大；(6)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明PCl3具有還原性的方案為：向碘水中加入PCl3，碘水褪色；故答案為：向碘水中加入PCl3，碘水褪色。答案(1)冷凝管(或冷凝器)b(2)MnO24H2ClMn2Cl22H2O(或2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O)氯氣通入的速率(或流量)(3)吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境(4)排凈裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應(yīng)(5)93.9%偏大(6)向碘水中加入PCl3，碘水褪色2.(2018山西省實(shí)驗(yàn)中學(xué)

7、高三質(zhì)量檢測，19)在一定條件下，二氧化硫和氧氣發(fā)生如下反應(yīng)：2SO2(g)O2(g)2SO3(g)H0。查閱資料知SO3的熔點(diǎn)為16.83 ，沸點(diǎn)是44.8 。某化學(xué)學(xué)習(xí)小組欲通過實(shí)驗(yàn)測定上述反應(yīng)中SO2的轉(zhuǎn)化率，他們設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)根據(jù)要求回答問題：(1)各裝置接口的連接順序是a_。(2)裝置燒杯中盛放冰水的作用是_。(3)裝置所用硫酸，一般選用濃度為70%80%的硫酸，原因是_。(4)當(dāng)裝置中反應(yīng)結(jié)束時(shí)，要打開止水夾繼續(xù)通入O2一段時(shí)間，繼續(xù)通入O2的目的是_。(5)稱量a g Na2SO3粉末與足量硫酸反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后稱得裝置增重b g，列式表示該實(shí)驗(yàn)中SO2的轉(zhuǎn)化率_。解析(1)是

8、制備二氧化硫，是氧化二氧化硫，是收集三氧化硫，是吸收尾氣，為測定SO2轉(zhuǎn)化為SO3的轉(zhuǎn)化率，儀器的連接順序是ahibcfgde。(2)由于SO3的熔點(diǎn)為16.83 ，沸點(diǎn)是44.8 ，所以裝置燒杯中盛放冰水的作用是使SO3冷凝以便從氣相中分離出來；(3)由于硫酸濃度過大時(shí)主要以分子形式存在，反應(yīng)較慢；硫酸濃度過小時(shí)生成的SO2會(huì)部分溶解在稀硫酸中，故制備二氧化硫氣體時(shí)一般選用濃度為70%80%的硫酸與亞硫酸鈉固體加熱反應(yīng)； (4)當(dāng)裝置中反應(yīng)結(jié)束時(shí)，繼續(xù)通入O2一段時(shí)間，目的是將裝置中的SO2全部轉(zhuǎn)移到裝置中發(fā)生反應(yīng)，將SO3全部轉(zhuǎn)移到裝置中冷凝為固體，提高測量SO2轉(zhuǎn)化率的準(zhǔn)確性；(5)稱量

9、a g Na2SO3粉末與足量硫酸反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后稱得裝置增重b g，由硫元素守恒可知，SO2的轉(zhuǎn)化率b g80 g/mol(a g126 g/mol)100%。答案(1)hibcfgde(2)使SO3冷凝以便從氣相中分離出來(3)硫酸濃度過大時(shí)主要以分子形式存在，反應(yīng)較慢；硫酸濃度過小時(shí)生成的SO2會(huì)部分溶解在稀硫酸中(4)將裝置中的SO2全部趕入裝置中發(fā)生反應(yīng)，將SO3 全部趕入裝置中冷凝為固體，提高測量SO2轉(zhuǎn)化率的準(zhǔn)確性(5)100%3.(2018河南洛陽二模，26)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，某化學(xué)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫

10、(低沸點(diǎn)酸)蒸出，再滴定測量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。(1)a的作用是_，儀器d的名稱是_。(2)檢查裝置氣密性：_(填操作)，關(guān)閉k，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。(3)c中加入一定體積高氯酸和m g氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。下列物質(zhì)可代替高氯酸的是_(填序號(hào))。A.硝酸 B.鹽酸C.硫酸 D.磷酸實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將_(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否

11、則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是_。(4)向餾出液中加入V1 mL c1 molL1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2 molL1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余 La3(La3與EDTA按11配合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2 mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。(5)用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084 g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間)，測量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是_。解析(1)a的作用是平衡壓強(qiáng)，防止圓底燒瓶中壓強(qiáng)過大，引起爆炸。儀器d的名稱是直形冷凝管。(2)檢查裝置氣密性時(shí)在b和f中加水，使水浸沒a和e的末端，從而形成密閉體系

12、。(3)此實(shí)驗(yàn)是利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為HF(低沸點(diǎn)酸)蒸出。硝酸和鹽酸易揮發(fā)，A、B項(xiàng)錯(cuò)誤；硫酸和磷酸沸點(diǎn)高，難揮發(fā)，C、D項(xiàng)正確。實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成，若有SiF4生成，SiF4易水解，與NaOH溶液反應(yīng)也生成NaF，不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失。(5)用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084 g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件(高氯酸的用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間)，測量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次，該操作的目的是通過做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，尋找

13、最佳的實(shí)驗(yàn)條件。答案(1)平衡壓強(qiáng)直形冷凝管(2)在b和f中加水，水浸沒導(dǎo)管a和e末端(3)CD不受影響充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失(4)%(5)尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件4.(2019平度一中高三階段性質(zhì)量檢測，28)Cu2SO3CuSO32H2O是一種深紅色固體(以下用M表示)。某學(xué)習(xí)小組擬測定膽礬樣品的純度，并以其為原料制備M。已知：M不溶于水和乙醇，100時(shí)發(fā)生分解反應(yīng)；M可由膽礬和SO2為原料制備，反應(yīng)原理為3Cu26H2O3SO2Cu2SO3CuSO32H2O8HSO。.測定膽礬樣品的純度。(1)取w g膽礬樣品溶于蒸餾水配制成250 mL溶液，從中取25.00 mL于錐形瓶中，加入指示

14、劑，用c molL1EDTA(簡寫成Na4Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(滴定原理：Cu2Y4=CuY2)，測得消耗了V mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。則該膽礬樣品的純度為_%(用含c、V、w的代數(shù)式表示)。如果滴定管裝液前沒有用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，測得的結(jié)果會(huì)_ (填“偏高”“偏低”或“無影響”)。.制備M實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：(2)實(shí)驗(yàn)室用70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下制備SO2。上圖A處的氣體發(fā)生裝置可從下圖裝置中選擇，最合適的是_(填字母)。(3)裝置D中的試劑是_。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是_。(4)實(shí)驗(yàn)完畢冷卻至室溫后，從錐形瓶中分離產(chǎn)品的操作包括：_、水洗、乙醇洗、常溫干燥，得產(chǎn)品Cu2SO3

15、CuSO32H2O。檢驗(yàn)產(chǎn)品已水洗完全的操作是_。解析(1)Cu2Y4，故膽礬樣品的純度100%。如果滴定管裝液前沒有用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定管中會(huì)被稀釋，使滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，結(jié)果偏高。(2)70%硫酸與亞硫酸鈉粉末在常溫下反應(yīng)生成SO2，應(yīng)選擇固液不加熱制氣裝置，即裝置a。(3)裝置D用于吸收未反應(yīng)的SO2，其中盛裝的試劑可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。裝置B中水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，容易控制溫度范圍，可防止溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解。(4)用過濾的方法分離固體和溶液。水洗的目的是除去產(chǎn)品表面的可溶性雜質(zhì)，通過檢

16、驗(yàn)洗滌液中是否存在SO或H來判斷水洗是否完全。答案(1)偏高(2)a(3)NaOH溶液(其他合理答案也可)受熱均勻，容易控制溫度范圍，可防止溫度過高導(dǎo)致產(chǎn)品分解(4)過濾取最后一次洗滌液少許于試管中，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液，若無沉淀生成，則產(chǎn)品已水洗完全(也可檢驗(yàn)最后一次洗滌液中的H)5.黃銅礦是工業(yè)煉銅的主要原料，主要成分為CuFeS2，含少量脈石。為測定該黃銅礦的純度，某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：現(xiàn)用電子天平稱取研細(xì)的黃銅礦樣品1.150 g，在空氣存在下進(jìn)行煅燒，生成Cu、Fe3O4和SO2氣體，實(shí)驗(yàn)后取d中溶液的置于錐形瓶中，用0.05 molL1標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液20

17、.00 mL。請(qǐng)回答下列問題：(1)將樣品研細(xì)后再進(jìn)行反應(yīng)，其目的是_，標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在_(填“堿式”或“酸式”)滴定管中。(2)裝置a的作用是_。A.除去空氣中的二氧化碳B.除去空氣中的水蒸氣C.有利于氣體混合D.有利于觀察、控制空氣流速(3)若去掉c裝置，會(huì)使測定結(jié)果_(填“偏低”“偏高”或“無影響”)，寫出影響測定結(jié)果的化學(xué)方程式_。(4)上述反應(yīng)結(jié)束后，仍需通一段時(shí)間的空氣，其目的是_。(5)通過計(jì)算可知，該黃銅礦的純度為_。(6)假設(shè)實(shí)驗(yàn)操作均正確，測得的黃銅礦純度仍然偏低，可能的原因主要有_。解析(1)將樣品研細(xì)的目的是與O2充分接觸，使之燃燒充分，加快燃燒速率。因碘溶液腐蝕橡膠

18、，故應(yīng)放入酸式滴定管中。(2)a中濃H2SO4能吸水，且可通過a裝置觀察氣泡，控制空氣流速。(3)銅網(wǎng)的作用是除去過量的O2，防止O2將SO2氧化。同時(shí)O2也有可能將I氧化成I2，I2繼續(xù)氧化SO2，故去掉c消耗碘溶液會(huì)小于20.00 mL，使測定結(jié)果偏低。(4)空氣能將反應(yīng)生成的SO2全部趕入d中，使測定結(jié)果準(zhǔn)確。(5)令黃銅礦的純度為x，由SO2I22H2O=H2SO42HI和硫元素守恒得：CuFeS22SO22I2184 g 2 mol1.150x g 0.05 molL120.00103 L10x80%。(6)若滴定時(shí)消耗的I2少，則滴定的SO2少，測得純度較低，原因可能是反應(yīng)速率快，

19、SO2未被水完全吸收，或H2SO3被過量O2氧化等。答案(1)增大與空氣的接觸面積，加快反應(yīng)速率，且充分燃燒酸式(2)BD(3)偏低2SO2O22H2O=2H2SO4、O24I4H=2I22H2O(4)使反應(yīng)生成的SO2全部進(jìn)入d中，使測定結(jié)果準(zhǔn)確(5)80%(6)反應(yīng)速率快，用水吸收SO2不充分，H2SO3被過量的O2氧化6.(2018南昌NCS項(xiàng)目三模，26)磷化鋁(AlP)通?？勺鳛橐环N廣譜性熏蒸殺蟲劑，吸水后會(huì)立即產(chǎn)生高毒性PH3氣體(沸點(diǎn)為87.7 ，還原性強(qiáng))。某化學(xué)興趣小組的同學(xué)用下述方法測定糧食中殘留的磷化物的含量，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。在C中加入100 g原糧，E中加入20.00

20、 mL 1.50103 molL1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)，往C中加入足量的水，充分反應(yīng)后，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定E中過量的KMnO4溶液。回答下列問題：(1)儀器D的名稱是_。(2)AlP與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(3)裝置A中盛裝酸性KMnO4溶液的作用是除去空氣中的還原性氣體，裝置B中盛有焦性沒食子酸的堿性溶液，其作用是_。(4)通入空氣的作用是_。(5)裝置E中PH3被氧化成磷酸，則裝置E中發(fā)生反應(yīng)的氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為_。(6)收集裝置E中的吸收液，加水稀釋至250 mL，取25.00 mL于錐形瓶中，用4.0104 molL1的Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00 mL，Na2SO3與KMnO4溶液反應(yīng)的離子方程式為_，則該原糧中磷化物(以PH3計(jì))的含量為_mgkg1(寫計(jì)算表達(dá)式和計(jì)算結(jié)果)。解析(1)儀器D為直形冷凝管。(2)AlP與H2O反應(yīng)生成PH3和Al(OH)3。