《儀器分析》試題(A)及答案

1、福建師范大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院 化學(xué)教育專業(yè)儀器分析試題(A)試卷類別：閉卷考試時間：120分鐘系別學(xué)號生名成績題型選擇題填空題計算題問答題合計（共 30 分）洪20分)(共20分)（共 30 分）（共100分）得分得分評卷人一、選擇題(共16題30分)1. 1.2 分在法庭上，涉及到審定一種非法的藥品，起訴表明該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測得的保留時間在相同條件下，剛好與已知非法藥品的保留時間相一致，而辨護(hù)證明有幾個無毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法為 ( )(1)用加入已知物增加峰高的方法(2)利用相對保留值定性(3)用保留值雙柱法定性(4)利用保留值定性2. 2.2 分

2、雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其突出優(yōu)點(diǎn)是()(1)可以擴(kuò)大波長的應(yīng)用范圍(2)可以采用快速響應(yīng)的檢測系統(tǒng)(3)可以抵消吸收池所帶來的誤差(4)可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差3. 2分若在一個1m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.68，若要使它們完全分離，則柱長(m)至少應(yīng)為()(1) 0.5(2) 2(3) 5 94. 4.2 分某攝譜儀剛剛可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm的兩條譜線，則用該攝譜儀可以分辨出的譜線組是()(1) Si 251.61 Zn 251.58 nm(2) Ni 337.56 Fe 337.57 nm(3) Mn 325.40 Fe

3、 325.395 nm(4) Cr 301.82 Ce 301.88 nm5. 2分化合物 C6H5CH2C（CH3）3在1HNMR譜圖上有（）（1） 3組峰：1個單峰，1個多重峰，1個三重峰（2） 3個單峰（3） 4組峰：1個單峰,2個多重峰,1個三重峰（4） 5個單峰6. 2 分 一種酯類（M=116）, 質(zhì)譜圖上在 m/z57（100%）, m/z29（27%）及 m/z43（27%）處均有離子峰，初步推測其可能結(jié)構(gòu)如下，試問該化合物結(jié)構(gòu)為（）（1） （CH 3）2CHCOOC 2H5（2） CH 3CH 2COOCH 2CH2CH3（3） CH 3（CH 2）3COOCH 3（4） C

4、H 3COO（CH 2）3CH 37. 2分 pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源于（）（1）內(nèi)外玻璃膜表面特性不同（2）內(nèi)外溶液中 H+濃度不同（3）內(nèi)外溶液的 H+活度系數(shù)不同（4）內(nèi)外參比電極不一樣8. 2分分析線和內(nèi)標(biāo)線符合均稱線對的元素應(yīng)該是（）（1）波長接近（2）揮發(fā)率相近（3）激發(fā)溫度相同激發(fā)電位和電離電位相近9.9.2 分在氣-液色譜分析中,當(dāng)兩組分的保留值很接近，且峰很窄，其原因是（)（1）柱效能太低（2）容量因子太大（3）柱子太長（4）固定相選擇性不好10. 2 分對原子發(fā)射光譜法比對原子熒光光譜法影響更嚴(yán)重的因素是（）（1）粒子的濃度 （2）雜散光 （3）化學(xué)干擾（4）光譜線

5、干擾11. 2分與濃度型檢測器的靈敏度有關(guān)的參數(shù)為（）（1）記錄儀的有關(guān)參數(shù)（2）色譜流出曲線面積進(jìn)樣量與載氣流速（4） （1）、和12. 2分在原子吸收分析法中，被測定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度在很大程度上取決于（）（1）空心陰極燈（2）火焰 （3）原子化系統(tǒng)（4）分光系統(tǒng)13. 13.2分 應(yīng)用GC方法來測定痕量硝基化合物，宜選用的檢測器為（）（1）熱導(dǎo)池檢測器（2）氫火焰離子化檢測器（3）電子捕獲檢測器（4）火焰光度檢測器14. 14.2 分為了消除火焰原子化器中待測元素的發(fā)射光譜干擾應(yīng)采用下列哪種措施？（）（1）直流放大（2）交流放大（3）扣除背景 減小燈電流15. 1分庫侖滴定不宜用于（）

6、（1 ）常量分析2）半微量分析（3 ）微量分析（4）痕量分析16. 1分 氣液色譜法，其分離原理是（）（1 ）（1 ）吸附平衡（2 ）分配平衡（3）離子交換平衡（4）滲透平衡得分評卷人二、填空題（共11題20分）17. 2分 配合物吸附波是指一些物質(zhì)以勺形式，在電極上電流的產(chǎn)生是由于的還原,靈敏度的提高是由于18. 2分 和射可使原子外層電子發(fā)生躍遷19. 2分電化學(xué)分析法是建立在 基礎(chǔ)上的一類分析方法20. 20.2 分在氣相色譜中，歸一化定量方法計算組分的含量的公式是 .21. 1分元素光譜圖中鐵譜線的作用是 。222分 核磁共振法中，測定某一質(zhì)子的化學(xué)位移時，常用的參比物質(zhì)是 23. 2

7、分 質(zhì)譜儀的分辨本領(lǐng)是指 的能力.24. 24.2 分帶光譜是由 生的，線光譜是由 產(chǎn)生的。25. 2分 滴汞電極的汞滴周期一般控制在3s左右，不能太快，其原因是流不再受 嘰26. 2分 在反相液相色譜的分離過程中，勺組分先流出色譜柱，的組分后流出色譜柱。27. 1分光學(xué)分析法是建立在基礎(chǔ)上的一類分析方法.三、計算題（共4題 20分）得分評卷人28.28.5 分有一每毫米1200條刻線的光柵，其寬度為5cm，在一級光譜中，該光柵的分辨率為多少？要將一級光譜中 742.2 nm和742.4 nm兩條光譜線分開，則需多少刻線的光柵？得分評卷人29.29.5 分當(dāng)柱長增加一倍，色譜峰的方差增加幾倍？

8、（設(shè)除柱長外，其他條件不變）得分評卷人30.30.5 分在 CH3CN 中 C訥 鍵的力常數(shù) k= 1.75 X103 N /m，光速 c= 2.998 X10 10 cm/s ,當(dāng)發(fā)生紅外吸收時，其吸收帶的頻率是多少？（以波數(shù)表示）阿伏加德羅常數(shù)6.022 X1023mol-1 , Ar（C） = 12.0 , Ar（N） = 14.0）得分評卷人31.31.5 分用pH玻璃電極測定 pH = 5.0 的溶液，其電極電位為 +0.0435V ;測定另一未知試 液時電極電位則為+0.0145V，電極的響應(yīng)斜率每pH改變?yōu)?8.0mV，求此未知液的 pH值。四、問答題（共6題 30分）得分評卷人

9、32.32.5 分原子吸收的背景有哪幾種方法可以校正。得分評卷人33.33.5 分吸光光度分析中選擇測定波長的原則是什么？若某一種有色物質(zhì)的吸收光譜如下得分評卷人34.34.5 分庫侖分析，極譜分析都是在進(jìn)行物質(zhì)的電解，請問它們有什么不同，在實驗操作上各 自采用了什么措施？得分評卷人pH玻璃電極?35. 35.5分石英和玻璃都有硅-氧鍵結(jié)構(gòu)，為什么只有玻璃能制成得分評卷人36. 5分 有一經(jīng)驗式為 C3H6O的液體，其紅外光譜圖如下，試分析可能是哪種結(jié)構(gòu)的化合物。37. 5分紫外及可見分光光度計和原子吸收分光光度計的單色器分別置于吸收池的前面還是后面？為什么兩者的單色器的位置不同？儀器分析試卷

10、A答案一、選擇題（共16題 30分）1.2 分(3)2. 2 分(4)3. 2 分(3)4. 2 分(4)5. 2分6. 2分7. 2 分(1)8. 2 分(4)9. 2 分(4)*. 2 分(4)11.2分12. 2分13. 2分14. 2 分(2)15. 1 分16. 1分二、填空題（共11題 20分）17.2 分答離子或中性分子強(qiáng)烈地吸附金屬或配位體電極表面的濃度大于溶液本體中的濃度18. 2分答紫外、可見19. 2分答溶液電化學(xué)性質(zhì)20. 2 分答Wi=Aifi'/（Alfl + A2f2+ .Anfn'）21. 2分答元素光譜圖中的鐵光譜線為波長標(biāo)尺，可為查找譜線時作

11、對照用。22. 2分答四甲基硅烷.23. 2分答分開相鄰質(zhì)量數(shù)離子24. 2分分子中電子能級、振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷；原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級的躍遷。25.2分答太快會擾動溶液，產(chǎn)生對流傳質(zhì) 擴(kuò)散過程26.2分極性大；極性小。27.1分答物質(zhì)與電磁輻射互相作用三、計算題(共4題 20分)28.5分答(1)設(shè)光柵的分辨率為R = nN = 1 X(5 X10 X1200) = 60,000(2) 需如下刻線的光柵(742.2+742.4)/2=3711742.4-742.2N = R'/ n = 3711/1 = 3711 條29.當(dāng)其它條件不變時，柱長雖增加，但理論塔板高度可視作不

12、變。 tRn因此柱長增加一倍后，、2n(')2/ 2 2, 可見方差增加一倍。30.30.5分答N1/2m1 - m2X(1/2mi + m2=6.022 X1023M 1= 12 , M2= 14(6.022 X1023)1/212.0+14.0(=2 X3.1416X X105XX2.998 X10 10嚴(yán)=2144 cm -112.0 X14.031.-0.058 pH+ 0.0435 =-0.058 X5(1)2tR 、2tR /、n+ 0.0145 =-0.058 pH貝 UpH = 5.525分)解(1)和四、問答題(共5題32. 5 分在原子吸收光譜分析過程中分子吸收、光

13、散射作用以及基體效應(yīng)等均可造成背景， 可以用以下幾種方法校正背景：(1) 用非吸收線扣除背景(2) 用空白溶液校正背景(3) 用氘燈或鹵素?zé)艨鄢尘?4) 利用塞曼效應(yīng)扣除背景33. 5 分答測定波長對吸光光度分析的靈敏度、精密度和選擇性皆有影響，正確選擇測定波 長可以達(dá)到“吸收最大，干擾最小”的目的，提高測定的準(zhǔn)確性。在本實驗條件下， 無干擾元素共存，原則上應(yīng)選用A曲線中吸光度最大處的波長進(jìn)行測定。但圖中a處，在很窄的波長范圍內(nèi)A隨入的變化改變很大，工作條件難于控制準(zhǔn)確一致，將影響測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。采用b處波長進(jìn)行測定，易于控制工作條件，減小測量誤差。34. 5 分庫侖分析是要減少濃

14、差極化，它的工作電極面積較大，而且溶液進(jìn)行攪拌，加入輔助電解質(zhì)。極譜分析是要利用濃差極化，它的工作電極面積較小，而且溶液不能攪拌，加入支持電解質(zhì)。35. 5 分石英是純的SiO2，它沒有可供離子交換的電荷點(diǎn)(定域體) ，所以沒有響應(yīng)離子的 功能。當(dāng)加入堿金屬的氧化物成為玻璃后， 部分硅一氧鍵斷裂，生成固定的帶負(fù)電荷的骨架， 形成載體，抗衡離子 H+可以在其中活動。36. 5 分答(1)先分析不飽和度，說明有雙鍵存在Q = 1/2 3(4-2) + 6(1-2) + 1(2-2) + 2 = 1(2) 分析特征吸收峰A. 36503100 cm -1有一寬峰，說明有 O - H 伸縮振動B. 2900 cm -1有一強(qiáng)吸收峰說明有飽和C - H 伸縮振動C. 1680 cm -1有一中強(qiáng)峰說明有 C = C 伸縮振動D. 1450 cm -1有一大且強(qiáng)吸收峰說明CH3或CH 2存在E. 13001000 cm -1有三個峰說明有 C - O 伸縮振動F. 900 cm -1左右有峰為 =CH 2面