實(shí)驗(yàn)室制備生物柴油

1、實(shí)驗(yàn)室制備生物柴油(一) 反應(yīng)原理實(shí)驗(yàn)室制備生物柴油分為兩步反應(yīng)：預(yù)酯化反應(yīng)、酯交換反應(yīng)。1. 預(yù)酯化反應(yīng)的原理油脂中的游離脂肪酸及甘油三酯在酸性催化作用下和過(guò)量的甲醇或乙醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中生成水、甘油和脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。反應(yīng)方程式：RCOOH+CH3OH=RCOOCH3+H2O2. 酯交換反應(yīng)的原理甘油三酯在堿性催化作用下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，生成脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。 反應(yīng)方程式： R1COO-CH2CH2-OHCH-OHCH2-OHR1COOCH3R2COOCH3R3COOCH3R2COO-CH+ + 3CH3OH =R3COO-CH2（二）以地溝油為原料1. 關(guān)于地溝油通俗地

2、講，地溝油可分為以下幾類：一是狹義的地溝油，即將下水道中的油膩漂浮物或者將賓館、酒樓的剩飯、剩菜（通稱泔水）經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單加工、提煉出的油；二是劣質(zhì)豬肉、豬內(nèi)臟、豬皮加工以及提煉后產(chǎn)出的油；三是用于油炸食品的油使用次數(shù)超過(guò)規(guī)定要求后，再被重復(fù)使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。地溝油常壓下沸點(diǎn)約為300-400，負(fù)壓-0.098MPa時(shí)，沸點(diǎn)約為140-250 。2. 操作步驟2.1 稱取油樣稱取一定量的油樣，要保證脫水后油樣的質(zhì)量不少于100g。2.2 對(duì)原料油水洗除雜在分液漏斗中用80以上的熱水水洗，水洗至中性。注：如果溫度低于80，則易發(fā)生乳化（油包水、水包油） 破乳化的方法：加適量食鹽；

3、加稀酸1%；加熱；󰀡 雜質(zhì)存在的影響：酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)換率會(huì)降低；預(yù)酯化反應(yīng)后若膠質(zhì)過(guò)多，則會(huì)增加乳化現(xiàn)象。2.3 靜置分層在分液漏斗中靜置30-60min。其中，上層為油，下層為水。2.4 加熱脫水先用離心機(jī)進(jìn)行脫水，再用電爐加熱脫水。注：若水分含量達(dá)不到所要求的，那么可能將會(huì)影響預(yù)酯化反應(yīng)的進(jìn)行。因?yàn)轭A(yù)酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，水的大量存在會(huì)使反應(yīng)向逆方向進(jìn)行。2.5 測(cè)定酸值。根據(jù)酸值的大小決定反應(yīng)的類型。2.5.1 若酸值3，則直接進(jìn)行酯交換反應(yīng)。2.5.2 若酸值在3-110之間（包括10、110），則先進(jìn)行預(yù)酯化反應(yīng)，再進(jìn)行酯交換反應(yīng)。2.5.3若酸值110，則只進(jìn)行酯化反應(yīng)。

4、2.6 稱油重，計(jì)算所需濃硫酸、甲醇的質(zhì)量。2.7 預(yù)酯化反應(yīng)2.7.1 反應(yīng)原理RCOOH+CH3OH=RCOOCH3+H2O預(yù)酯化反應(yīng)是為了降低酸值。2.7.2 反應(yīng)條件2.7.2.1 用濃硫酸作催化劑，加入量為油重的1%2.7.2.2 加入甲醇量：油重的15% -醇油摩爾比為6：1注：甲醇量可多加但不可少加。2.7.2.3 反應(yīng)溫度為652.7.2.4 反應(yīng)時(shí)間為3h。時(shí)隔1h測(cè)一次酸值，當(dāng)酸值降低至1以下，停止反應(yīng)。2.7.2.5 攪拌強(qiáng)度：在保證不觸碰溫度計(jì)、器壁、攪拌軸的前提下，保持中等轉(zhuǎn)速。2.8 蒸甲醇（回收過(guò)量甲醇）常壓蒸餾回收甲醇。2.9 水洗用熱水水洗至中性。目的：除去催

5、化劑硫酸。2.10 蒸發(fā)脫水先用離心機(jī)進(jìn)行脫水，再用電爐加熱脫水。注：水含量多時(shí)產(chǎn)生的影響：影響酯交換反應(yīng)；造成催化劑中毒（皂、油、水、甘油一酯、甘油二酯形成共溶體）。2.10 酯交換反應(yīng)2.10.1 催化劑用量：加入油重的0.4-1%當(dāng)酸值1時(shí)，加入0.4%；當(dāng)酸值在1-2時(shí)，加入0.4-0.7%；當(dāng)酸值在2-5時(shí)，加入0.7-1%2.10.2 堿加入方式先用少量甲醇將堿溶解后，再加入油中。因?yàn)槿绻麎A直接被加入，則會(huì)在堿表面形成皂膜，而使催化劑大量損失。2.10.3 加入甲醇：油重的15%，醇油摩爾比為6：12.10.4 反應(yīng)時(shí)間為1h，反應(yīng)溫度為75。2.10.5 影響酯交換反應(yīng)的因素2.10.5.1 水分：加劇乳化現(xiàn)象；會(huì)使催化劑中毒。2.10.5.2 酸值：加堿中和，則會(huì)生成皂，起皂化反應(yīng)。2.10.5.3 攪拌強(qiáng)度：越強(qiáng)烈越好。2.11 靜置分層反應(yīng)結(jié)束后將混合物倒入分液漏斗中進(jìn)行靜置分層。其中，上層為脂肪酸甲酯，下層為皂、甘油及堿的混合物（黑、粘稠）。2.12 離心靜置分層后，將下層放出，把上層用離心機(jī)離心。目的：除去皂、堿及甘油。2.13 水洗用熱水水洗至中性。前兩次水洗時(shí)注意不