室內(nèi)環(huán)境檢測全步驟

1、檢測全步驟（一）采樣前一天準(zhǔn)備工作1采樣點(diǎn)的選?。喊?、甲醛、苯、TVOC層和頂層必測，其他均勻分布，氡在低層2. 現(xiàn)場檢測方案的編寫3. 應(yīng)檢查大氣采樣器是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，電量是否充足，電量不足或欠壓及時充電。4檢查大型氣泡吸收管、具塞比色管、苯活性炭管、TVOC采樣管是否完好無損，若有損壞及時更換；檢查上述實驗儀器編號是否完整、清晰、唯一，若有缺失，及時修補(bǔ)完整。5.檢查大型氣泡吸收管、具塞比色管是否已經(jīng)用蒸餾水洗凈并烘干。6檢查苯活性炭管、TVOC采樣管（TenaxTA吸附管）在采樣前是否已活化，苯活性炭管活化條件為350°C10min,TVOC采樣管活化條件為300°C1

2、0min。7. 采樣管的核查記錄。要求在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓采樣管的阻力在5-10kP8. 準(zhǔn)備好采樣記錄、見證記錄、委托書，現(xiàn)場采樣描述，備案表，檢測方案并放在文件夾中，采樣時攜帶（二）采樣前一小時準(zhǔn)備工作1. 首先記錄化學(xué)分析室的溫濕度記錄表2. 配制氨吸收液并將吸收液裝入大型氣泡吸收管 所需實驗儀器和試劑：a. 已配制好的氨吸收原液C（HSO）=0.005mol/L，24b. 100m1容量瓶（專門用于配制氨吸收液，使用前用蒸餾水洗凈，若內(nèi)壁留有少量蒸餾水不影響實驗準(zhǔn)確度），c. 10ml刻度吸管1支（專門用于吸取氨吸收原液C（HS0）=0.005mo1/L），24d. 10ml刻度吸管1支（專門

3、用于吸取氨吸收液C（HSO）=0.0005mo1/L），24e.刻度吸管管架1個（用于放置刻度吸管），f. 濾紙1張，撕成四等份，g. 100ml小燒杯1個（盛放50m1蒸餾水的），膠頭滴管1個（吸取蒸餾水的），h. 洗瓶1個（裝滿蒸餾水），i. 250ml燒杯1個（盛廢棄液）。 配制氨吸收液C（HSO）=0.0005mo1/L步驟24取出專門吸取氨吸收原液的10ml刻度吸管，用氨吸收原液洗滌2次量取10ml氨吸收原液一至100ml容量瓶中一蓋上氨吸收原液試劑瓶玻璃塞一將10ml刻度吸管放回刻度吸管管架一在100ml容量瓶中加蒸餾水至刻度線下2cm，再用膠頭滴管加蒸餾水至刻度線一蓋上玻璃塞，旋

4、轉(zhuǎn)15度，上下翻轉(zhuǎn)10次，翻轉(zhuǎn)時旋轉(zhuǎn)容量瓶f配制完成。 將10ml氨吸收液裝入大型氣泡吸收管取出專門用于吸取氨吸收液C（HS0）=0.0005mol/L的10ml刻度吸管，用氨吸收液洗滌2次，在盛放24氨吸收液的容量瓶中量取10ml氨吸收液f打開大型氣泡吸收管管帽，注入10ml氨吸收液（注意，注入溶液時，將刻度吸管末端管尖靠在大型氣泡吸收管下部內(nèi)壁上）f蓋上大型氣泡吸收管管帽f繼續(xù)盛裝下一個大型氣泡吸收管，直至達(dá)到采樣所需數(shù)量，并多做一個試劑空白和一個室外上風(fēng)向空白。（例如：若采樣點(diǎn)為10個，則需加12個大型氣泡吸收管的吸收液）若是氨吸收原液數(shù)量不夠，可多配幾瓶或是在容量瓶中氨吸收液不夠10m

5、l時，倒掉剩余溶液，用自來水洗滌3遍容量瓶，再用蒸餾水洗滌3遍，用此瓶再配一次氨吸收液。3. 配制甲醛吸收液并將吸收液裝入大型氣泡吸收管所需實驗儀器和試劑：a. 酚試劑CHSN（CH）C:NNHHCl,簡稱MBTH，6432b. 100ml容量瓶1個（專門用于配制甲醛吸收原液，使用前用蒸餾水洗凈，若內(nèi)壁留有少量蒸餾水不影響實驗準(zhǔn)確度），c. 100ml容量瓶1個（專門用于配制甲醛吸收液，使用前用蒸餾水洗凈，若內(nèi)壁留有少量蒸餾水不影響實驗準(zhǔn)確度），d. 5ml刻度吸管1支（專門用于吸取甲醛吸收原液），e. 5ml刻度吸管1支（專門用于吸取甲醛吸收液），f. 刻度吸管管架1個（用于放置刻度吸管），

6、g.100ml小燒杯1個，玻璃攪拌棒1根（專門用于配制甲醛吸收原液），h濾紙2張，撕成四等份，i. 100ml小燒杯1個（盛放50ml蒸餾水），吸取蒸餾水的膠頭滴管1個，j. 洗瓶1個（裝滿蒸餾水）k. 盛廢棄液的250ml燒杯1個， 配制甲醛吸收原液步驟（0.10g酚試劑f加水定容至100ml）用萬分之一電子天平稱取0.10g酚試劑f倒入100mL燒杯中，用洗瓶中蒸餾水10ml沖洗稱量紙，使稱量紙中無酚試劑的殘余試劑，沖洗時使用的蒸餾水流入此燒杯中，f加入蒸餾水約20ml，用攪拌棒攪拌2分鐘f待溶液澄清后，用攪拌棒引流至100ml容量瓶f用蒸餾水潤洗燒杯3遍f將潤洗后液體也引流至容量瓶中f加

7、蒸餾水至刻度線下2cm，再用膠頭滴管加蒸餾水至刻度線f蓋上玻璃塞，旋轉(zhuǎn)15度，上下翻轉(zhuǎn)10次，翻轉(zhuǎn)時旋轉(zhuǎn)容量瓶f配制完成。 配制甲醛吸收液步驟（吸收原液5mlf加水定容至100ml）取出專門吸取甲醛吸收原液的5ml刻度吸管，用甲醛吸收原液洗滌2次，量取5ml甲醛吸收原液f至100ml容量瓶中f蓋上甲醛吸收原液試劑瓶玻璃塞f將5ml刻度吸管放回刻度吸管管架f在100ml容量瓶中加蒸餾水至刻度線下2cm，再用膠頭滴管加蒸餾水至刻度線f蓋上玻璃塞，旋轉(zhuǎn)15度，上下翻轉(zhuǎn)10次，翻轉(zhuǎn)時旋轉(zhuǎn)容量瓶f配制完成。 將5ml甲醛吸收液裝入大型氣泡吸收管取出專門用于吸取甲醛吸收液的5ml刻度吸管，用甲醛吸收液洗滌

8、2次，在盛放甲醛吸收液的容量瓶中量取5ml甲醛吸收液f打開大型氣泡吸收管管帽，注入5ml甲醛吸收液（注意，注入溶液時，將刻度吸管末端管尖靠在大型氣泡吸收管下部內(nèi)壁上）f蓋上大型氣泡吸收管管帽f繼續(xù)盛裝下一個大型氣泡吸收管，直至達(dá)到采樣所需數(shù)量，并多做一個試劑空白和一個室外上風(fēng)向空白。（例如：若采樣點(diǎn)為10個，則需加12個大型氣泡吸收管的吸收液）。若是甲醛吸收原液數(shù)量不夠，可多配幾瓶或是在容量瓶中甲醛吸收液不夠5ml時，倒掉剩余溶液，用自來水洗滌3遍容量瓶，再用蒸餾水洗滌3遍，用此瓶再配一次甲醛吸收液。配制完后填寫溶液配制記錄。4. 準(zhǔn)備好溫濕度表、氣壓表、大氣采樣儀、皂膜流量計、肥皂液、采樣儀

9、支架、測氡儀、插排、裝有大型氣泡吸收管的采樣箱、苯活性炭管、TV0C采樣管，將上述儀器設(shè)備在檢測儀器設(shè)備進(jìn)出庫記錄表SDLK-JL-5.4-19上作好記錄。同時查看采樣前一天文件夾中所有的記錄表是否齊全。（三）在工程現(xiàn)場進(jìn)行采樣l. 大氣采樣器使用前，應(yīng)用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。 配置濃度合適的肥皂液，潤洗皂膜流量計內(nèi)壁； 將皂膜流量計用鐵抓手垂直固定在鐵架臺上，將大氣采樣儀進(jìn)氣口與皂膜流量計上端口用乳膠管連接起來。用膠頭滴管在膠帽中滴入肥皂水（注意盡量不要滴入氣泡，肥皂水滴至距膠帽上沿5mm處），將膠帽套在皂膜流量計的下端開口上。 開大氣采樣儀，將流量調(diào)制預(yù)

10、定位置（如0.5L/min）,捏一下膠帽，使肥皂液向上運(yùn)動，并形成單層的肥皂膜，用秒表準(zhǔn)確測出膜從10ml刻度到100ml刻度的時間，做三次取平均值，以此計算出真實的氣體流量。并校準(zhǔn)采樣儀的流量。2. 按照之前已確定的檢測方案找到采樣地點(diǎn)。先測室外上風(fēng)向采樣點(diǎn)。室內(nèi)采樣點(diǎn)應(yīng)距內(nèi)墻面不小于0.5m、距樓地面高度0.81.5m。采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布，避開通風(fēng)道和通風(fēng)口。3. 先取出溫濕度計和氣壓表并打開，再將大氣采樣儀支架支開，取出大氣采樣儀,將采樣儀下部凹槽放在支架上部突出位置上。取出乳膠管，一頭接在采樣儀進(jìn)氣口上，另一頭接在大型氣泡吸收管外壁的出氣口上。（即下圖a處）注意：a.皮管連接時切勿連接到

11、針形管的進(jìn)氣口上，否則溶液會發(fā)生倒吸，對采樣器造成損壞。b. 膠皮管應(yīng)無裂紋、沒有老化，內(nèi)徑要能緊密套在大泡吸收管的出氣口，不能有漏氣或松動，且長度適宜，連接時應(yīng)確保皮管內(nèi)氣流通常，皮管不應(yīng)有揆折，否則影響采樣的流速及流量。ffiI大陽C.苯和TVOC采樣管取下兩頭膠帽，將采樣管其中一頭連接在乳膠管上，另一頭連接在采樣儀進(jìn)氣口上。2打開大氣采樣儀開關(guān)，使用+1，-1鍵，調(diào)節(jié)采樣時間和采樣流量500ml/min（般打開開關(guān)后，屏幕顯示30min，按住巨鍵調(diào)節(jié)至lOmin或20min）,接著按enter鍵，大氣采樣儀開始抽氣采樣。附表如下：米樣種類采氣流量（mL/min）采樣時間（min）氨500

12、10甲醛50020苯50020TVOC50020因為BS-H2型大氣采樣儀是雙氣路，能同時采集兩個樣品，所以一般情況下，氨和甲醛同時采樣,TVOC和苯同時采樣。3在進(jìn)入采樣地點(diǎn)10min后（此時氣壓表和溫濕度計都已穩(wěn)定），在原始記錄上記錄下采樣地點(diǎn)的溫度、濕度和大氣壓力和時間。同時記下樣品編號和管號。4. 氡使用FD216環(huán)境氡檢測儀，采樣與檢測合為一體。操作步驟如下充電/供電打至“供電”,|電池/交流|打至“電池”打開電源開關(guān)，先顯示“初始化”，后顯示“功能選擇”按系數(shù)檢查儀器本底（02）及系數(shù)（0.40）,若無誤，按確認(rèn)，回到“功能選擇”界面按預(yù)置上擋口尺忙號等,，出現(xiàn)閃爍光標(biāo)后按相應(yīng)的數(shù)

13、字鍵及確定鍵，修改測量點(diǎn)能選擇”界面按點(diǎn)測I，開始測量（充氣lOmin,測量20min）按打印確定I，開始打印數(shù)據(jù)回到“功能選擇”界面測量結(jié)束出現(xiàn)數(shù)據(jù)后,打印完畢后按返回,關(guān)機(jī)，將充電/供電電池/交流均打至“O”修改完畢按返回，回到“功注意事項：a. 測量前，應(yīng)檢查儀器的底數(shù)和系數(shù)，如有誤應(yīng)立即改正。儀器本底數(shù)：02，空氣測量時系數(shù)：0.40,土壤測量時系數(shù)：1.98。b. 空氣中氡的測量時，充氣時間10min,測量時間20min,排氣時間lmin。c. 本儀器具有記憶功能，除測量點(diǎn)號外，其他數(shù)據(jù)一般不用重設(shè)。d. 利用交流電工作時，|充電/供電|打至“O”，|電池/交流|打至“交流”e. 標(biāo)

14、定鍵為生產(chǎn)廠家標(biāo)定儀器使用鍵，用戶一般不做使用。氡檢測在同一采樣地點(diǎn)檢測兩次，去兩次結(jié)果的平均值。在開始檢測后30min,記錄大氣壓力、檢測環(huán)境的溫度和濕度，記錄在氡的原始記錄上；檢測完畢后，打印出檢測結(jié)果數(shù)據(jù)，檢測數(shù)據(jù)記錄在原始記錄上，打印出的數(shù)據(jù)黏貼在原始記錄上。5. 采樣結(jié)束，將儀器設(shè)備及樣品回歸原位，進(jìn)行下一個地點(diǎn)的采樣。（四）采樣完成后檢測氨、甲醛、苯、TVOC濃度1米樣回到檢測實驗室后，先填寫檢測室樣品接受登記表SDLK-JL-5.6-02并將米樣樣品交給實驗室檢測人員，氨和甲醛樣品檢測人員應(yīng)在24h之內(nèi)檢測完畢，苯樣品應(yīng)在5天之內(nèi)檢測完畢，TVOC樣品應(yīng)在14天之內(nèi)檢測完畢。之后

15、將檢測儀器放回儀器設(shè)備室，并在檢測儀器設(shè)備進(jìn)出庫記錄表SDLK-JL-5.4-19中登記。2. 將水楊酸溶液、亞硝基鐵氰化鈉溶液、次氯酸鈉溶液和硫酸鐵銨溶液從冰箱冷藏室中取出，等待其溫度上升至室溫方可使用。3. 氨的檢測 所需實驗儀器和試劑：a. 足夠數(shù)量的具塞比色管及鋁質(zhì)比色管架，b. 刻度吸管管架1個（用于放置刻度吸管），c. 5ml刻度吸管1支（專門用于吸取水楊酸溶液），d. 1ml刻度吸管1支（專門用于吸取亞硝基鐵氰化鈉溶液），e. 1ml刻度吸管1支（專門用于吸取次氯酸鈉溶液），f. 濾紙4張，撕成四等份（2張用來擦拭刻度吸管，另2張用來晾干比色皿），g. 擦鏡紙5張，h. 250m

16、l燒杯1個（盛廢棄液）。i. 洗瓶1個（裝滿蒸餾水） 實驗步驟將吸收液由大型氣泡吸收管倒入1OmL具塞比色管中，取出專門吸取水楊酸溶液的5m1刻度吸管，用水楊酸溶液洗滌2次，量取0.5ml水楊酸溶液至具塞比色管中（或可一次性量取5ml水楊酸溶液，每個比色管中依次加入0.5ml,比較快捷）一取出專門吸取亞硝基鐵氰化鈉溶液的1ml亥帔吸管，用亞硝基鐵氰化鈉溶液洗滌2次，量取0.1ml亞硝基鐵氰化鈉溶液至具塞比色管中（或可一次性量取1ml亞硝基鐵氰化鈉溶液，每個比色管中依次加入0.1ml）-取出專門吸取次氯酸鈉溶液的1ml刻度吸管，用次氯酸鈉溶液洗滌2次，量取0.1m次氯酸鈉溶液至具塞比色管中（或可

17、一次性量取1ml次氯酸鈉溶液，每個比色管中依次加入0.1ml）-蓋上玻璃塞，旋轉(zhuǎn)15度，上下翻轉(zhuǎn)10次，混勻。 在室溫下放置1h，令其顯色。在此期間，將分光光度計電源打開，顯示F7230”。調(diào)節(jié)波長旋鈕至697.5nm，預(yù)熱20分鐘， 取出底部用鉛筆標(biāo)號為0，1，2的三個比色皿，（注意，拿比色皿時，應(yīng)該用拇指和食指捏住比色皿的磨砂面部分）。0號比色皿用空白溶液洗滌2次，再裝入試劑空白溶液至2/3處，用擦鏡紙擦干凈比色皿鏡面部分；其余兩個比色皿裝入此次采樣的樣品溶液或是室外上風(fēng)向空白溶液，使用前也應(yīng)用此次要盛裝溶液洗滌2次，之后裝入待測液至比色皿2/3處，用擦鏡紙擦干凈比色皿鏡面部分。 將比色皿

18、依次放入樣品池內(nèi)的比色皿架中，記住放置的順序，方便記錄。把樣品池內(nèi)的夾子夾緊，蓋上樣品池蓋。按CE鍵，儀器顯示“YEA”。輸入年份（兩位）后按MODE確認(rèn)；此時儀器顯示“mon”，輸入月份（兩位）后按MODE確認(rèn)；此時儀器顯示“DAY”，輸入日期（兩位）后按Mode|確認(rèn)；此時儀器顯示“hou”，輸入小時（兩位）后按MODE確認(rèn)；此時儀器顯示“min”，輸入分鐘（兩位）后按MODE確認(rèn)；此時儀器顯示“小時分鐘”（如“15-25”即15點(diǎn)25分）。打開樣品池蓋，按MODE鍵，使顯示“aE1”狀態(tài)。蓋上樣品池蓋，按|100%T鍵，直至顯示“A0.000”。再次打開樣品池蓋，等待0秒鐘待顯示“AE1

19、”，（若不顯示“AE1”，則按|0%T鍵使其顯示“AE1”）。再蓋上樣品池蓋，按而區(qū)T鍵，使其顯示“A0.000”。將盛有待測試樣推入光路，顯示試樣的吸光值，按Print鍵，打出吸光值數(shù)據(jù)并將吸光值記錄在原始記錄上。檢測完這一組待測樣品，取出1、2號比色皿，把其中的待測液體倒至廢液杯中，將比色皿用洗瓶中蒸餾水沖洗三遍，開口朝下倒扣在濾紙上，讓水分盡量流干。打開下一個盛有待測樣品的具塞比色管管塞，用待測液洗滌比色皿2遍（洗滌時，盡量少放待測液，傾斜比色皿，讓待測液沾滿比色皿壁，再倒出待測液）。裝入待測液，按照上面檢測試劑空白時的比色步驟進(jìn)行比色。其余待測樣品按照上文步驟依次測量。比色完畢后，取出

20、所有比色皿，用自來水洗滌3遍，再用蒸餾水洗滌3遍，倒扣在濾紙上，令其自然晾干。若不再使用分光光度計，將分光光度計開關(guān)打到“關(guān)”，并切斷電源，待分光光度計冷卻后，蓋上布罩。4. 甲醛的檢測 所需實驗儀器和試劑：a. 足夠數(shù)量的具塞比色管及鋁質(zhì)比色管架，b. 刻度吸管管架1個（用于放置刻度吸管），c. 5ml刻度吸管1支（專門用于吸取硫酸鐵銨溶液），d. 濾紙4張，撕成四等份（2張用來擦拭刻度吸管，另2張用來晾干比色皿），e. 擦鏡紙5張，f. 250ml燒杯1個（盛廢棄液），g. 洗瓶1個（裝滿蒸餾水）。 實驗步驟將吸收液由大型氣泡吸收管倒入10mL具塞比色管中，取出專門吸取硫酸鐵銨溶液的5ml

21、刻度吸管，用硫酸鐵銨溶液洗滌2次，量取0.4ml硫酸鐵銨溶液至具塞比色管中（或可一次性量取5ml硫酸鐵銨溶液，每個比色管中依次加入0.4ml,比較快捷）一蓋上玻璃塞，旋轉(zhuǎn)15度，上下翻轉(zhuǎn)10次，混勻。 在室溫下放置15min,令其顯色。在此期間，將分光光度計電源打開，顯示“F7230”。調(diào)節(jié)波長旋鈕至630nm，預(yù)熱20分鐘， 取出底部用鉛筆標(biāo)號為0，1，2的三個比色皿，（注意，拿比色皿時，應(yīng)該用拇指和食指捏住比色皿的磨砂面部分）。0號比色皿用空白溶液洗滌2次，再裝入試劑空白溶液至2/3處，用擦鏡紙擦干凈比色皿鏡面部分；其余兩個比色皿裝入此次采樣的樣品溶液或是室外上風(fēng)向空白溶液，使用前也應(yīng)用此

22、次要盛裝溶液洗滌2次，之后裝入待測液至比色皿2/3處，用擦鏡紙擦干凈比色皿鏡面部分。 將比色皿依次放入樣品池內(nèi)的比色皿架中，記住放置的順序，方便記錄。把樣品池內(nèi)的夾子夾緊，蓋上樣品池蓋。按CE鍵，儀器顯示“yea”。輸入年份（兩位）后按Mode確認(rèn)；此時儀器顯示“M0N”，輸入月份（兩位）后按MODE確認(rèn)；此時儀器顯示“DAY”，輸入日期（兩位）后按Mode|確認(rèn)；此時儀器顯示“hou”，輸入小時（兩位）后按MODE確認(rèn)；此時儀器顯示“min”，輸入分鐘（兩位）后按Mode確認(rèn)；此時儀器顯示“小時-分鐘”（如“15-25”即15點(diǎn)25分）。打開樣品池蓋，按MODE鍵，使顯示“ae1”狀態(tài)。蓋上

23、樣品池蓋，按|100%T鍵，直至顯示“A0.000”。再次打開樣品池蓋，等待0秒鐘待顯示“AE1”，（若不顯示“AE1”，則按|0%T鍵使其顯示“AE1”）。再蓋上樣品池蓋，按|100%T鍵，使其顯示“A0.000”。將盛有待測試樣推入光路，顯示試樣的吸光值，按Print鍵，打出吸光值數(shù)據(jù)并將吸光值記錄在原始記錄上。檢測完這一組待測樣品，取出1、2號比色皿，把其中的待測液體倒至廢液杯中，將比色皿用洗瓶中蒸餾水沖洗三遍，開口朝下倒扣在濾紙上，讓水分盡量流干。打開下一個盛有待測樣品的具塞比色管管塞，用待測液洗滌比色皿2遍（洗滌時，盡量少放待測液，傾斜比色皿，讓待測液沾滿比色皿壁，再倒出待測液）。裝

24、入待測液，按照上面檢測試劑空白時的比色步驟進(jìn)行比色。其余待測樣品按照上文步驟依次測量。比色完畢后，取出所有比色皿，用自來水洗滌3遍，再用蒸餾水洗滌3遍，倒扣在濾紙上，令其自然晾干。若不再使用分光光度計，將分光光度計開關(guān)打到“關(guān)”，并切斷電源，待分光光度計冷卻后，蓋上布罩。5. 苯的檢測 所需使用的儀器設(shè)備a. GC112A型氣相色譜儀系統(tǒng)（包括HD-D熱解吸儀、N2000色譜工作站軟件），b. 聯(lián)想計算機(jī)，c. HPLaserJet1018激光打印機(jī)，d. GAX-2000空氣發(fā)生器，e. 氫氣瓶（內(nèi)裝99.999%的高純氫氣），f. 氮?dú)馄浚▋?nèi)裝99.999%的高純氮?dú)猓?儀器使用要求a.

25、 電源電壓：220V±22V50Hz±0.5Hzb. 額定功率：V1800Wc. 環(huán)境溫度：+5°C+35°Cd. 相對濕度：W85C儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場或磁場存在，儀器安放工作臺應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動。離氫氣瓶2m以內(nèi)不得有電爐和火種。 系統(tǒng)開機(jī)I開機(jī)前檢查，各儀器儀表指數(shù)是否正常（最近一次制作標(biāo)準(zhǔn)曲線是2009年7月12日，儀器各儀表指數(shù)以此次標(biāo)準(zhǔn)曲線制作時的儀表示數(shù)為準(zhǔn)，若標(biāo)準(zhǔn)曲線更換，則儀表指數(shù)以新標(biāo)準(zhǔn)曲線為準(zhǔn)）。儀表指數(shù)如下（范例）：載氣流量B旋鈕4.32（圈），分流流量A旋鈕2.8（圈）氫氣流量A旋鈕4.6（圈）

26、，空氣流量A旋鈕5.93（圈），熱解吸儀流量旋鈕5.32（圈），熱解吸儀“切換閥”旋柄位于“反吹”位置，“氣流控制”旋鈕位于“關(guān)”位置。II. 打開N瓶總閥，再打開凈化器上N開關(guān)（柱箱加熱升溫必須在通入N的情況下進(jìn)行），通N5min。2222此時，N瓶減壓閥顯示0.5MPa位置，柱前壓壓力顯示為O.IMpa。2III. 開主機(jī)，待儀器穩(wěn)定后，設(shè)置參數(shù)。具體過程見下表。操作順序按鍵按鍵入后顯示設(shè)置柱箱初始溫度為50C柱箱初始溫度50鍵入COLSETTEMP50設(shè)置進(jìn)樣器150C進(jìn)樣器150鍵入INJSETTEMP150設(shè)置輔助器350C（即熱解吸儀溫度）換檔輔助器350鍵入AUXSETTEMP3

27、50設(shè)置檢測器150C換檔檢測器150鍵入DETSETTEMP150設(shè)置進(jìn)樣器、檢測器最高限制溫度換檔功能5鍵入DETMAXTEMP300300鍵入換檔退出設(shè)置柱箱最高限制溫度換檔功能7鍵入300鍵入換檔退出COLMAXTEMP300啟動色譜儀啟動如果，上次已設(shè)定了各個溫度，此次使用溫度與以前設(shè)置的溫度相同，則只需檢查各部分溫度設(shè)置即可。檢查方法如下表。操作順序按鍵按鍵入后顯示檢查柱箱初始溫度柱箱初始溫度鍵入COLSETTEMP50檢查進(jìn)樣器溫度進(jìn)樣器鍵入INJSETTEMP150檢查輔助器溫度換檔輔助器鍵入AUXSETTEMP350檢查檢測器溫度換檔檢測器鍵入DETSETTEMP150檢查進(jìn)

28、樣器、檢測器最高限制溫度換檔功能5鍵入換檔退出DETMAXTEMP300檢查柱箱最高限制溫度換檔功能7鍵入換檔退出COLMAXTEMP300啟動色譜儀啟動W.點(diǎn)火按鍵顯示換檔檢測器，待色譜儀檢測器溫度達(dá)到85°C時，打開H2總閥并將空氣發(fā)生器紅色開關(guān)按鈕打到“ON”再打開凈化器上空氣和H2開關(guān)，通氣5min左右后點(diǎn)火，點(diǎn)火時，手指按住綠色按鈕8秒鐘，然后松開手指。點(diǎn)火成功后，基線會偏離原來的位置（可用一個小玻璃片放在檢測器開口上方lcm處，若點(diǎn)火成功，玻璃片上會有水蒸氣凝結(jié)）。V.啟動色譜工作站。a. 進(jìn)入電腦主機(jī)Windows界面，點(diǎn)擊N2000在線工作站，點(diǎn)擊進(jìn)入“通道1”“通道

29、2”；b. 點(diǎn)擊“查看基線”再點(diǎn)擊“零點(diǎn)校正”。點(diǎn)擊“電壓范圍”，將電壓上限改為10”，下限改為“-1”；點(diǎn)擊“時間范圍”，將時間范圍上限改為“10”，下限改為“0”；查看基線30min。c. 待儀器穩(wěn)定后，就可以開始做樣品了。d. 測苯樣品（使用熱解吸儀）操作程序換檔-|輔助器-鍵入，此時應(yīng)顯示“AUXSETTEMP350”，若不是此溫度，按上文溫度調(diào)節(jié)，調(diào)整輔助器溫度為350C；-檢查使“氣流控制”打到“關(guān)”，“切換閥”打到“反吹”位置；-安裝好解吸管（解吸管在“氣流控制”為“開”時不得加熱）；-解吸管放到解吸儀中，按計時鍵（此時氣流控制閥早已打到“關(guān)”解吸管開始加熱）；-顯示器顯示至60

30、秒（解吸管加熱1分鐘）；-“切換閥”打到“解吸”位置，同時按遙控器；顯示屏顯示至60秒（即解吸60s）；按計時，停下秒表；“切換閥”打到“反吹”檔，“氣流控制”打到“開”（開始活化解吸管）；活化10min。-此次樣品檢測操作完成。（活化苯解吸管操作：將解吸管安裝好，放入加熱盒中一“切換閥”打到“反吹”,“氣流控制”打到“開”-換檔-|輔助器|-函一|鍵入（設(shè)置熱解吸儀溫度）一解吸管活化10分鐘（350C）-解吸管活化完畢后，兩端密封好放在標(biāo)有“已活化”字樣的干燥器中。g、待色譜出峰后，可進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，h、米集完畢，點(diǎn)擊工作站“停止米集”，保存報告；i、打印報告。打開離線色譜工作站，點(diǎn)擊“打開”

31、一雙擊“樣品”一找到剛才所做樣品的圖譜號，選定此項一單擊“確定”即打開了色譜圖。一單擊“顯示設(shè)置”根據(jù)需要，調(diào)整電壓和時間范圍。一單擊“預(yù)覽”，若符合要求，則單擊“打印”，打出圖譜。系統(tǒng)關(guān)機(jī)a. 點(diǎn)擊色譜儀停止鍵，退出柱箱、汽化室、檢測器加溫狀態(tài)；將柱箱溫度降到初始溫度；b. 準(zhǔn)備燈亮，儀器穩(wěn)定后，關(guān)閉儀器主機(jī)電源，關(guān)閉氫氣、空氣發(fā)生器電源；c. 退出色譜工作站軟件，關(guān)閉計算機(jī)；d. 待色譜柱箱溫度降至室溫，關(guān)閉載氣瓶閥門。e. 在儀器使用登記本上做好記錄。6. TV0C的檢測 所需使用的儀器設(shè)備a. GC112A型氣相色譜儀系統(tǒng)（包括HD-D熱解吸儀、N2000色譜工作站軟件），b. 聯(lián)想計

32、算機(jī)，c. HPLaserjet1018激光打印機(jī)，d. GAX-2000空氣發(fā)生器，e. 氫氣瓶（內(nèi)裝99.999%的高純氫氣），f. 氮?dú)馄浚▋?nèi)裝99.999%的高純氮?dú)猓?儀器使用要求a. 電源電壓：220V±22V50Hz±0.5Hzb. 額定功率：V1800Wc. 環(huán)境溫度：+5°C+35°Cd. 相對濕度：W85C儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場或磁場存在，儀器安放工作臺應(yīng)穩(wěn)固，不得有振動。離氫氣瓶2m以內(nèi)不得有電爐和火種。 系統(tǒng)開機(jī)I開機(jī)前檢查，各儀器儀表指數(shù)是否正常（最近一次制作標(biāo)準(zhǔn)曲線是2009年7月12日，儀器

33、各儀表指數(shù)以此次標(biāo)準(zhǔn)曲線制作時的儀表示數(shù)為準(zhǔn)，若標(biāo)準(zhǔn)曲線更換，則儀表指數(shù)以新標(biāo)準(zhǔn)曲線為準(zhǔn)）。儀表指數(shù)如下（范例）：載氣流量B旋鈕4.7（圈），分流流量A旋鈕2.8（圈）氫氣流量B旋鈕4.9（圈），空氣流量B旋鈕5.9（圈），熱解吸儀流量旋鈕5.3（圈），熱解吸儀“切換閥”旋柄位于“反吹”位置，“氣流控制”旋鈕位于“關(guān)”位置。II. 打開N瓶總閥，再打開凈化器上N開關(guān)（柱箱加熱升溫必須在通入N的情況下進(jìn)行），通N5min。2222此時，N瓶減壓閥顯示0.5MPa位置，柱前壓壓力顯示為0.1Mpa。2III. 開主機(jī)，待儀器穩(wěn)定后，設(shè)置參數(shù)。具體過程見下表。操作順序按鍵按鍵入后顯示設(shè)置柱箱初始溫度

34、為50C柱箱初始溫度50鍵入COLSETTEMP50設(shè)置柱箱初始時間為10min初始時間10鍵入INITTIME10.0設(shè)置柱箱升溫速率為5C/min速率5鍵入RATE15.0設(shè)置柱箱終止溫度為250C終止溫度250鍵入FINALTEMP1250設(shè)置柱箱終止時間為10min終止時間10鍵入FINALTEMP110.0設(shè)置進(jìn)樣器250C進(jìn)樣器250鍵入INJSETTEMP250設(shè)置輔助器300C（即熱解吸儀溫度）換檔輔助器300鍵入AUXSETTEMP300設(shè)置檢測器250C換檔檢測器250鍵入DETSETTEMP250設(shè)置進(jìn)樣器、檢測器最高限制溫度換檔功能5鍵入300鍵入換檔退出DETMAXT

35、EMP300設(shè)置柱箱最高限制溫度換檔功能7鍵入300鍵入換檔退出COLMAXTEMP300啟動色譜儀啟動如果，上次已設(shè)定了各個溫度，此次使用溫度與以前設(shè)置的溫度相同，則只需檢查各部分溫度設(shè)置即可。檢查方法如下表。操作順序按鍵按鍵入后顯示檢查柱箱初始溫度柱箱初始溫度鍵入COLSETTEMP50檢杳柱箱初始時間為10min初始時間鍵入INITTIME10.0檢查柱箱升溫速率為5C/min速率鍵入RATE15.0檢查柱箱終止溫度為250C終止溫度鍵入FINALTEMP1250檢杳柱箱終止時間為10min終止時間鍵入FINALTEMP110.0檢查進(jìn)樣器溫度進(jìn)樣器鍵入INJSETTEMP150檢查輔助器溫度換檔輔助器鍵入AUXSETTEMP350檢查檢測器溫度換檔檢測器鍵入DETSETTEMP150檢查進(jìn)樣器、檢測器最高限制溫度換檔功能5鍵入換檔退出DETMAXTEMP300檢查柱箱最高限制溫度換檔功能7鍵入換檔退出COLMAXTEMP300啟動色譜儀啟動W.點(diǎn)火按鍵顯示換檔檢測器，待色譜儀