合成洗滌劑的檢驗(yàn).課件

1、6 合成洗滌劑的檢驗(yàn)2022/7/261 6.1 粉狀洗滌劑的檢驗(yàn) 6.2 液體洗滌劑的檢驗(yàn)2022/7/262合成洗滌劑洗衣粉洗衣膏液體洗滌劑2022/7/263合成洗滌劑的檢驗(yàn)是工業(yè)分析的一個(gè)組成部分，它的主要分析對(duì)象是合成洗滌劑的各種原材料、半成品及成品。其任務(wù)是利用化學(xué)分析法、儀器分析法、物理性能測(cè)試等檢測(cè)手段，來(lái)測(cè)定原材料、半成品及成品的化學(xué)成分、含量、物理性能等，看其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。2022/7/264合成洗滌劑的檢驗(yàn)所使用的分析方法很多，如質(zhì)量法、容量 法、比色法等，所用的儀器比較常規(guī)；氣相色譜法、高效液相色譜 法、紅外光譜法、紫外光譜法等分析方法也已得到普遍的使用。目前我國(guó)生

2、產(chǎn)的合成洗滌劑的主要品種是洗衣粉。各類(lèi)洗衣粉的理化見(jiàn)表31。2022/7/2652022/7/266 6.1、洗衣粉中水分及揮發(fā)物含量的測(cè)定 1方法原理(烘箱法依據(jù)GBT 131762 91) 稱(chēng)量樣品質(zhì)量，使用烘箱在(1052)溫度下驅(qū)趕走水分及揮發(fā)物后再次稱(chēng)量，兩次稱(chēng)量質(zhì)量之差即樣品中水分及揮發(fā)物的含量。 2儀器 (1)干燥器直徑240mm，底部放變色硅膠。 (2)稱(chēng)量瓶40mm 30mm，帶蓋。 (3)烘箱能控制溫度于(1052) 2022/7/267 3. 測(cè)定步驟 (1)稱(chēng)量：準(zhǔn)確稱(chēng)取洗衣粉樣品約2g(稱(chēng)準(zhǔn)至0001g)，放于已恒重的稱(chēng)量瓶中。 (2)干燥：將盛有樣品的稱(chēng)量瓶放人(1

3、052)的烘箱中干燥4h (3)取出稱(chēng)量瓶，置于干燥器中冷卻半小時(shí)后加蓋，稱(chēng)量。 4分析結(jié)果的計(jì)算 水分及揮發(fā)物的含量”按下式計(jì)算： W=m1/m0100 式中W水分及揮發(fā)物的含量，； m0樣品的質(zhì)量，g； m1樣品干燥后減少的質(zhì)量，g。 平行試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)0.3。2022/7/268 1方法原理(滴定法依據(jù)GBT 13176391) 過(guò)氧水合物的水溶液釋出的過(guò)氧化氫和高錳酸鉀在酸性溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，伴有氧釋出。該標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定過(guò)氧水合物(如過(guò)硼酸鈉、過(guò)碳酸鈉)的含量；不適用于分析除含過(guò)氧水合物外，還含有在分析條件下能與酸性高錳酸鉀反應(yīng)的物質(zhì)的洗衣粉。 6.2、洗衣粉中活性氧含量的

4、測(cè)定 5H2O2+2KMnO4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20 2022/7/2691/2硫酸就是計(jì)算中相對(duì)分子質(zhì)量取標(biāo)準(zhǔn)值的一半加入硫酸錳可以避免某些洗衣粉發(fā)生相對(duì)長(zhǎng)的誘導(dǎo)期； 硝酸鉍能與EDTA或其他乙酸鹽基胺的螯合劑相絡(luò)合，因此排除了任何可能的干擾；若加入硫酸鋁，使其先與縮合磷酸鹽反應(yīng)，可以避免在某些情況下因縮合磷酸鹽與錳離子生成絡(luò)合物而使終點(diǎn)不明顯。2022/7/2610測(cè)定過(guò)程稱(chēng)量（10g）2000ml燒杯中沖水1000ml攪拌3min得溶液A取100ml至錐形瓶中高錳酸鉀滴定2022/7/2611洗衣粉顆粒的大小不僅是一項(xiàng)外觀(guān)指標(biāo)，對(duì)其使用也有一定影

5、響。顆粒太大，影響其迅速溶解，不利于發(fā)揮洗滌效能；顆粒太小，在包裝過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量粉塵，并易結(jié)塊。 1. 方法原理(依據(jù)GBl2030-89) 將一定質(zhì)量的試樣用規(guī)定孔篩的篩子經(jīng)電動(dòng)振蕩器篩分，分別稱(chēng)量留于篩子上及底盤(pán)中試樣的質(zhì)量，以對(duì)試樣總量的百分率表示。 6.3、粉狀合成洗滌劑顆粒度的測(cè)定2022/7/2612(1)試驗(yàn)篩篩框直徑為200mm，盒屬絲編織網(wǎng)篩面。按待測(cè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求選取一套規(guī)定孔徑的篩子，配以底盤(pán)和篩蓋。(2)電動(dòng)振蕩器 平行往復(fù)式(振幅36mm，頻率243次/ min)或立式(頻率1400次min)。(3)托盤(pán)天平可稱(chēng)準(zhǔn)至0 .1g。(4) 試樣不經(jīng)干燥，用錐形分樣器分取

6、兩份樣品備用2 儀器及試樣2022/7/26132022/7/26143. 測(cè)定步驟選取篩子，按孔徑從小到大的順序從下而上重疊為一篩組稱(chēng)取樣品100g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.1g)，置于上層篩中，加篩蓋開(kāi)動(dòng)振蕩器停止振蕩后取下底盤(pán)和篩組，分別收集并稱(chēng)量各篩子上及底盤(pán)中的試樣質(zhì)量另取一份經(jīng)錐形分樣器分取的樣品重復(fù)進(jìn)行上述試驗(yàn)2022/7/26154. 分析結(jié)果的計(jì)算根據(jù)篩盤(pán)上殘留的試樣質(zhì)量，按下式計(jì)算顆粒度百分率。 Ai=Bi/m100 式中A i一篩層或底盤(pán)上的篩留率，； Bi一篩層或底盤(pán)上殘留的試樣質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。 以?xún)纱卧囼?yàn)的平均值為試驗(yàn)結(jié)果。2022/7/2616 1. 方法原理(依據(jù)

7、GB 1203189) 用硝酸水解聚磷酸鹽，加入喹鉬檸酮沉淀劑使之生成磷鉬酸喹啉沉淀，干燥并稱(chēng)量 6.4、合成洗滌劑中總五氧化二磷含量的測(cè)定2022/7/2617 發(fā)泡力是指合成洗滌劑溶液產(chǎn)生泡沫的能力。雖然泡沫的多少與去污力無(wú)固定關(guān)系，但泡沫的形成有助于攜污作用。所以，發(fā)泡力是洗衣粉的一項(xiàng)性能指標(biāo)，它與水的硬度、合成洗滌劑溶液的濃度及溫度有關(guān)。6.5、合成洗滌劑發(fā)泡力的測(cè)定2022/7/26181. 方法原理(Ross Miles法 依據(jù)GBT 13178.6-91) 將合成洗滌劑樣品用一定硬度的水配制成一定濃度的試樣溶液。在一定溫度條件下，將200ml。試液從90cm高度流到刻度量筒底部的

8、50 m1相同試液的表面后，測(cè)量得到的泡沫高度作為衡量該樣品發(fā)泡力的指標(biāo)。2022/7/26196.6 合成洗滌劑中總活性物含量的測(cè)定1. 方法原理(依據(jù)GBT1 3173.2- 91) 用乙醇萃取實(shí)驗(yàn)份，過(guò)濾分離，定量乙醇萃取物及乙醇萃取物中的氯化鈉，產(chǎn)品中總活性物的含量用乙醇萃取物的含量減去乙醇萃取物中氯化鈉的含量算得。需在總活性物的含量中扣除水助溶劑的含量時(shí)，可用三氯甲烷進(jìn)一步萃取定量后的乙醇萃取物，然后扣除三氯甲烷不溶物的含量而算得。2022/7/2620 2. 試劑及儀器 (1)95乙醇新煮沸后冷卻，用堿中和至對(duì)酚酞呈中性。 (2)無(wú)水乙醇新煮沸后冷卻。 (3）c(AgN03)一0.

9、1molL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (4)50gL的鉻酸鉀溶液。 (5)10gL的酚酞溶液。 (6)0.5molL的硝酸 溶液。 (7)0 5molL的氫氧化鈉溶液。 (8)三氯甲烷。2022/7/2621(9)抽濾瓶 容積為250mL、500mL或1000ml。(10)古氏坩堝30mL，鋪濾紙圓片。鋪濾紙圓片時(shí)，先在坩堝底與多孔瓷板之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片，然后再在多孔瓷板上面鋪單層快速定性濾紙圓片，注意濾紙圓片的直徑要盡量與坩堝 底部曲直徑吻合。(11)沸水浴。(12)烘箱 能控制溫度于(1052)(13)干燥器 內(nèi)盛變色硅膠或其他干燥劑。(14)玻璃坩堝 孔徑為1630ml，容積約30ml。

10、2022/7/26223測(cè)定步驟(1)A法 由乙醇萃取物和氯化鈉的含量測(cè)定總活性 物的含量(包括水助溶劑的含量)乙醇萃取物含量的測(cè)定稱(chēng)取樣品l 50mL燒杯加入5mI，蒸餾水?dāng)嚢杓尤?mL無(wú)水乙醇攪拌加入90ml無(wú)水乙醇靜置澄清，過(guò)濾(用抽濾瓶吸濾)25mL 95的熱乙醇重復(fù)萃取、過(guò)濾操作四次2022/7/2623萃取液轉(zhuǎn)移至燒杯中，用95的熱乙醇沖洗抽濾瓶三次，濾液和洗液合并于燒杯中(得乙醇萃取液)。蒸干、烘干、冷卻、稱(chēng)重 注：測(cè)定液體或膏體樣品時(shí)，稱(chēng)樣后直接加入100mL無(wú)水乙醇，加熱、溶解、靜置，用傾瀉法通過(guò)古氏坩堝進(jìn)行過(guò)濾，以后步驟同上。2022/7/2624乙醇萃取物100mL蒸餾水

11、、20mL 95的乙醇溶解250mL三角瓶酚酞溶液3滴如呈紅色0.5molL 的硝酸溶液中和至紅色剛好退去0.5mol/L的硝酸溶液回滴至微紅色剛好退去如不呈紅色0.5molL的 氫氧化鈉溶液中和至微紅色1mL鉻酸鉀指示劑溶液，用0.1 molL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬掖驾腿∥镏新然c含量的測(cè)定2022/7/2625試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算 a. 乙醇萃取物中氯化鈉的質(zhì)量m2(g)按下式計(jì)算： m20.0585Vc 式中 V滴定耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 0.0585氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，gmmol； c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的被度，molL。 b. 樣品中總活性物的含量w1按下式計(jì)算： w

12、1=(m1m2)100/m 式中m1乙醇萃取物的質(zhì)量，g； m2乙醇萃取物中氯化鈉的質(zhì)量，g； m試驗(yàn)份的質(zhì)量，g。 總活性物的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)0.3%，以?xún)纱纹?行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果。有效數(shù)字取到個(gè)位。2022/7/2626(2)B法 由乙醇萃取物測(cè)定總活性物的含量(不包 括溶劑的含量)。在按上述步驟得到的乙醇萃取物(質(zhì)量為m1)中，將80mL三氯甲烷以沖洗燒杯壁的方式加入燒杯。蓋上表面皿，置燒杯于50水浴中加熱至溶解。稍澄清后，將上部清液通過(guò)已恒重并稱(chēng)準(zhǔn)至0.00lg的玻璃坩堝過(guò)濾(用2 50mL抽濾瓶抽濾)。每次再用20mL三氯甲烷如此洗滌燒杯內(nèi)壁及殘余物和玻璃坩堝

13、兩次。將玻璃坩堝和燒杯置于(1052)的烘箱內(nèi)干燥1h，移入干燥器內(nèi)冷卻30min后稱(chēng)量，得三氯甲烷不溶物(質(zhì)量為m3)。2022/7/2627樣品中總恬性物的含量w2(不包括水助溶劑的含量)按下式計(jì)算： w2=(m1m3) 100/m式中m1乙醇萃取物的質(zhì)量，g； m3乙醇萃取物中三氯甲烷不溶物的質(zhì)量，g； m一試驗(yàn)份的質(zhì)量，g?？偦畋菸锏膬纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)0.1%，以?xún)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果。有效數(shù)字取到個(gè)位。2022/7/2628作用：4A沸石中的鈉離子可與硬水中的鈣、鎂離子發(fā)生交換，起到軟化硬水的作用。4A沸石不存在聚磷酸鹽對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題，是主要的代磷助劑，目前

14、全世界產(chǎn)量達(dá)200萬(wàn)噸。合成洗滌劑用4A沸石的理化指標(biāo)應(yīng)符合表3.2的規(guī)定。（P111） 如：鈣交換能力：優(yōu)等品 310，一等品 295， 合格品 2856.7 合成洗滌劑用4A沸石的分析2022/7/2629（一）4A沸石鈣交換能力的測(cè)定方法原理4A沸石與鈣溶液反應(yīng)EDTA滴定鈣離子與鈣指示劑生成酒紅色的配合物當(dāng)pH大于12.5時(shí)以EDTA溶液滴定此溶液時(shí)，原來(lái)絡(luò)合的鈣離子逐漸被EDTA所奪取，當(dāng)溶液中的鈣離子全部被EDTA奪取后，游離出鈣指示劑剩余的鈣以鈣指示劑(NN)指示溶液呈指示劑本身的藍(lán)色，即為終點(diǎn)由此測(cè)出剩余的鈣，從而換算出4A沸石的鈣交換能力。2022/7/2630(二）洗衣粉中

15、4A沸石含量的測(cè)定方法原理(配位滴定法依據(jù)GBT 13171l 997)沸石在無(wú)機(jī)酸中容易溶解并分解出鋁離子(EDTA)形成絡(luò)合物pH= 33.5以二甲酚橙為指示劑乙酸鋅回滴過(guò)量的EDTA回滴定法化學(xué)計(jì)量在氟離子存在下煮沸EDTA絡(luò)合物被選擇性地解離滴定EDTA求出鋁的含量2022/7/2631去污力是合成洗滌劑最重要的質(zhì)量指標(biāo)，它直接影響合成洗滌劑對(duì)污垢的洗滌效果，故消費(fèi)者特別關(guān)注。由于去污力不但與合成洗滌劑中活性物的種類(lèi)、含量有關(guān)，而且也與選用的各種助劑及整個(gè)配方的結(jié)構(gòu)有關(guān)，因此去污力的高低是合成洗滌劑產(chǎn)品質(zhì)量的綜合反映。6.8 衣料合成洗滌劑去污力的測(cè)定2022/7/2632方法原理(依

16、據(jù)GBT 13174 91）配制一定濃度的洗滌溶液去污試驗(yàn)機(jī)內(nèi)于規(guī)定溫度下洗滌人工染污的棉布試片一定時(shí)間用白度計(jì)在一定波長(zhǎng)下測(cè)定染污棉布試片在洗滌前后的光譜反射率相同條件下測(cè)定未染污布的光譜反射率 由染污試片洗后與洗前的光譜反射率差對(duì)未染污布與染污試片的光譜反射率差的比值計(jì)算去污力值，評(píng)價(jià)合成洗滌劑的去污作用。2022/7/26336.9、合成洗滌劑中酶活力的測(cè)定 目前國(guó)產(chǎn)的加酶合成洗滌劑一般添加堿性蛋白酶，其主要功能是使蛋白質(zhì)污垢迅速除凈。加酶后洗衣粉去污力可提高30 60。加酶洗衣粉保存年后，酶括力降低約202022/7/26341. 方法原理 (1)蛋白酶的測(cè)定原理 福林法。蛋白酶在一定

17、的溫度與pH條件下水解酪素底物， 產(chǎn)生含確酚基的氨基酸(如酪氨酸、色氨酸等)，在堿性條件下， 將福林試劑(FoHn)還原，生成鉬藍(lán)與鎢藍(lán)，用分光光度法測(cè)定， 計(jì)算其酶活力。 紫外分光光度法。蛋白酶在定的溫度和pH條件下水解酪素底物，然后加入三氯乙酸終止酶反應(yīng)，并除去末水解的酪素沉淀，濾液對(duì)紫外光有吸收，可用紫外分光光度計(jì)測(cè)定。根據(jù)吸光度計(jì)算其酶活力。2022/7/2635(2)脂肪酶的測(cè)定原理 脂肪酶在一定條件下能使甘油三酯水解成脂肪酸、甘油二酯、甘油單酯和甘油，所釋放的脂肪酸可用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行中和滴定，用pH計(jì)或酚酞指示劑指示終點(diǎn)。根據(jù)消耗的堿量計(jì)算其酶活力。2022/7/26362. 蛋白酶的測(cè)定(福林法) 蛋白酶活力的定義為：將1g固體酶(或1ml液體酶)在一定 溫度和pH條件下，lmin水解 酪氨酸產(chǎn)生 l g 酪氨酸稱(chēng)為一個(gè)酶活力單位，以Ug (UmL）表示。202