焦化廢水的檢驗(yàn)-氨氮的測定

情境七：焦化廢水的檢驗(yàn)任務(wù)四：氨氮的測定知識點(diǎn)：滴定法測定氨氮滴定法測定氨氮滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH在6.0～7.4范圍，加入氧化鎂使微呈堿性。加熱蒸餾，釋放出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。一、概述二、試劑（1）混合指示液稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇；另稱取100mg亞甲基藍(lán)溶于50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍(lán)溶液混合后供用?；旌弦阂粋€月配制一次。（2）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液分取5.6mL(1+9)硫酸溶液溶于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。三、步驟（1）水樣的測定于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理，以硼酸溶液為吸收液的餾出液，加2滴混合指示劑，用0.020mol/L硫酸溶液至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙?，記錄用量。?）空白試驗(yàn)以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進(jìn)行測定。四、計(jì)算氨氮（N，mg/L）=[（A-B）×M×14×1000]/VA-滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（mL）B-空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積(mL)M-硫酸溶液濃度(mol/L)14-氨氮摩爾質(zhì)量V-試樣體積（mL）情境七：焦化廢水的檢驗(yàn)任務(wù)四：氨氮的測定知識點(diǎn)：焦化廢水預(yù)處理焦化廢水預(yù)處理

氨氮常以游離的氨(NH3)或銨離子(NH4+)等形式存在于水體中。氨氮是水體中的營養(yǎng)素，可導(dǎo)致水富營養(yǎng)化，是水體中的主要耗氧污染物。如果含量過多，可作為判斷水體在近期遇到污染的標(biāo)志。一、預(yù)處理

水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定，在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。1．絮凝沉淀法取100mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2mL25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去20mL初濾液。2．蒸餾法

調(diào)節(jié)水樣的pH值在6.0～7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。一、預(yù)處理情境七：焦化廢水的檢驗(yàn)任務(wù)四：氨氮的測定知識點(diǎn)：納氏試劑比色法測定氨氮納氏試劑比色法測定氨氮

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長范圍內(nèi)有強(qiáng)烈吸收。通常測量用波長范圍在410～425nm。一、方法原理二、方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL胺標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線。加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm的比色皿，以水為參比測量吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。三、測定步驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（2）水樣的測定分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液。分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后同校準(zhǔn)曲線的步驟測量吸光度。（3）空白試驗(yàn)以無氨水代替水樣，進(jìn)行全程序空白測定三、測定步驟四、計(jì)算由水樣測得的吸光度減去空白試樣的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查的氨氮含量（mg）氨氮（N,mg/L）=1000m/Vm-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量，mgV-水樣體積，mL情境七：焦化廢水的檢驗(yàn)任務(wù)四：氨氮的測定知識點(diǎn)：氣相分子吸收光譜法測定氨氮?dú)庀喾肿游展庾V法測定氨氮?dú)庀喾肿游展庾V法是在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。一、方法原理1、方法原理水樣在2％～3％酸性介質(zhì)中，加入無水乙醇，煮沸，除去亞硝酸鹽等的干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0～50mg)氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。二、儀器與裝置氣相分子吸收光譜儀氣液分離裝置50mL具塞鋼鐵量瓶三、試驗(yàn)步驟

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