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1、實(shí)驗(yàn)四 磺胺醋酰鈉的合成,【目的要求】 1. 通過磺胺醋酰鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應(yīng)條件純化產(chǎn)品的方法。 2. 加深對(duì)磺胺類藥物一般理化性質(zhì)的認(rèn)識(shí)。,【實(shí)驗(yàn)原理】 磺胺醋酰鈉用于治療結(jié)膜炎、沙眼及其它眼部感染?；前反柞ｂc化學(xué)名為N-（4-氨基苯基）-磺?；?乙酰胺鈉-水合物，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為： 磺胺醋酰鈉為白色結(jié)晶性粉末；無臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。,【實(shí)驗(yàn)方法】 （一）磺胺醋酰的制備 在裝有攪拌棒及冷凝管的100 mL三頸瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氫氧化鈉22 mL，開動(dòng)攪拌，于水浴上加熱至50左右,PH值在12-13。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL

2、，77% 氫氧化鈉12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，5分鐘后加77% 氫氧化鈉2.5 mL；隨后，每次間隔5 min，將剩余的醋酐和77% 氫氧化鈉分5次交替加入，每次2ml）。加料期間反應(yīng)溫度維持在5055；加料完畢繼續(xù)保持此溫度反應(yīng)30 min。,反應(yīng)完畢，停止攪拌，將反應(yīng)液傾入250 mL燒杯中，加水20 mL稀釋，于冷水浴中用濃鹽酸調(diào)至pH 7，放置30 min，并不時(shí)攪拌析出固體，抽濾除去。濾液用濃鹽酸調(diào)至pH 45，抽濾，得白色粉末。,用3倍量（v/ m）10% 鹽酸溶解得到的白色粉末，不時(shí)攪拌，盡量使單乙酰物成鹽酸鹽溶解，抽濾除不溶物。濾液加少量活性碳室溫脫色10 min，抽濾。濾液用40% 氫氧化鈉調(diào)至pH 5，析出磺胺醋酰，抽濾，壓干,干燥.,（二）磺胺醋酰鈉的制備 將磺胺醋酰置于50 mL燒杯中，于90熱水浴上，滴加計(jì)算量的20%氫氧化鈉至固體恰好溶解，PH值7-8，趁熱抽濾，濾液轉(zhuǎn)移至小燒杯中，放冷析出結(jié)晶，抽濾，干燥，計(jì)算收率。,將磺胺醋酰制成鈉鹽時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制20% NaOH溶液的用量，按計(jì)算量滴加。,【思考題】 1. ?；禾幚淼倪^程中，pH 7時(shí)析出的固體是什么？pH 5時(shí)析出的固體是什么？10% 鹽酸中的不溶物是什么？ 2. 反應(yīng)堿性過強(qiáng)其結(jié)果磺胺較多，

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